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石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定蔬菜粉中的镉

文档作者：冯丹丹王青霞吴文卫孔德军文档来源：龙游县疾病控制中心		点击数：	更新时间： 2025年07月07日
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64 食品安全导刊 2015年1月
Technology
科技
分析与检测
对于多数人而言，食品是镉的主
要来源。在镉污染的土壤中生长的农
作物通过自身的根系吸收和富集镉[1]，
进入植物导致人体内镉的累积。镉已
被国际癌症研究机构归位第一致癌物。
基于镉的毒害，有必要对食品中镉进
行监控，杜绝其进入消费市场。因此，
科学的检测方法，完善的检测手段以
及对食品中镉限量的具体规定对于食
品中镉的检测是必需的。镉检测方法，
主要包括原子吸收光谱法、原子荧光
光谱法、分光光度法、电化学法，以
及陆续出现的高效液相色谱法和电感
耦合高频等离子体发射光谱仪等[2]。
国标方法中前处理为湿法、干法和微
波消解法，过程复杂、耗时、用酸量
大等。本文以磷酸二氢铵+ 硝酸镁作
为基体改进剂，用硝酸+ 曲拉通混合
液稀释定容直接进样测定，可快速、
准确测定蔬菜粉中的镉，方法灵敏度
高，结果令人满意。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
PE AA900Z 型原子吸收光谱仪；PE
产镉空心阴极灯；PE 产石墨管。硝酸（优
级纯）；磷酸二氢铵（优级纯）；硝
酸镁（优级纯）；曲拉通（TRITON）X-100
（优级纯）。所用玻璃仪器均在体积
分数20% 硝酸浸泡24h。菠菜粉标准
物质（中国地质科学院地球物理地球
化学勘查研究所，GBW10015）；镉标
准溶液（1000μg/ml）（国家有色金属
及电子材料分析测试中心，GSB 04-
1721-2004）；镉标准工作液（2.5μg/
L）：由镉标准溶液逐级稀释；所有试
验用水均为超纯水。
1.2 方法
1.2.1 样品制备 准确称取
0.2g~0.5g 样品于带盖离心管中，加入
悬浮稳定剂（0.5% 硝酸+0.1% 曲拉通
（TRITON）X-100 混合液）稀释定容至
2.0~5.0mg/ml 范围，涡旋混匀2min。
1.2.2 仪器条件 测定波长：
228.8nm；灯电流：4 mA；狭缝：0.7nm；
进样：25μl；基体改进剂（1% 的磷酸
二氢铵+0.06% 的硝酸镁）：5μl；正
常气体：氩气；结果按峰面积计算；
工作程序见表1。
石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定
蔬菜粉中的镉
冯丹丹 王青霞 吴文卫 孔德军 龙游县疾病控制中心
摘 要：目的：建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定蔬菜粉镉的方法。方法：以曲拉通、硝酸与蔬菜粉混匀形成
稳定混悬物，对进样浓度、稀释条件，以及仪器条件等进行了研究、优化。在最佳条件下，采用石墨炉原子吸收光谱法直
接进样测定蔬菜粉中的镉。结果：镉标准曲线回归方程Y=0.05482X+0.00771，相关系数r=0.9994，检出限0.084μg/L。结论：
该方法加标回收率97.6%~107.9%，方法具有较高灵敏度和准确度，操作简便，可适用于基层实验室推广应用。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；蔬菜粉；镉
表1 工作程序
步骤温度坡升时间保留时间内部流量气体类型
1 110 1 30 250 正常
2 130 15 30 250 正常
3 600 10 20 250 正常
4 1500 0 5 0 正常
5 2450 1 3 250 正常
2 结果
2.1 稀释条件的选择
硝酸能提高待测元素的灰化温度，
降低干扰等，有利于元素的测定。一
般使用浓度在0.5%~1% 之间，但过
高浓度的硝酸会降低石墨管使用寿命。
曲拉通能使蔬菜粉中的镉均匀稳定地
分散在悬浮液中，利于镉的测定。但
曲拉通浓度过高起泡严重，浓度过低
则分散不够均匀。因此本法选用0.5%
硝酸+0.1% 曲拉通混合液作为悬浮液
稳定剂，以达到分散和稳定蔬菜粉的
效果。为了得到分散均匀的悬浮液，
取2. 5 mg/ml~10.0mg/ml 蔬菜粉样
液浓度试验。浓度在2. 5mg/ml 的峰
型、信号重现性等都较为理想。
2.2 基体改进剂的选择
基体改进剂能提高灰化温度、减
少消除背景干扰、提高灵敏度和稳定
性等。有文献[3，4] 用磷酸二氢铵、磷
酸二氢铵+ 硝酸镁作为基体改进剂。
通过对不同浓度基体改进剂的试验，
1% 磷酸二氢铵+0.06% 硝酸镁混合
基体改进剂的测试效果最佳。
2.3 工作程序的优化
在石墨炉分析过程中， 升温程
序对分析样品起关键作用，故对灰
化、原子化温度进行优化。通过灰
化温度400 ℃ ~600 ℃， 原子化温度
1300℃ ~1500℃范围的升温程序试验。
灰化温度600℃，原子化温度1500℃
的峰型最为理想。
2.4 标准曲线和检出限
在最佳测试条件下， 仪器自动
稀释测定镉标准系列。在0.00μg/
L~2.50μg/L 浓度范围，有良好线性关
系，线性方程Y=0.05482X+0.00771，
相关系数r=0.9994。对空白液进行11
次测定，空白值标准偏差s=0.028μg/
L，以3 倍标准偏差计算最低检出限，
3s=0.084μg/L。
2.5 检测方法的准确度和精密度
选择国家标准物质菠菜粉
（GBW10015）进行测定，并加入镉标
Jan 2015 CHINA FOOD SAFETY 65
分析与检测
准做回收试验，在相同条件下对样品平行测定（n=6）。试验结果见表2 和表3。内的积累及其对绿豆苗生长的影响[J].
南京农业大学学报，2001，24（4）：9-13.
[2] 徐慧，吴晓萍，杨捷，等．食
品中镉的检测方法研究进展[J]．中国
食物与营养，2010（4）：61-63.
[3] 陈素军，王玉江，等．磷酸二
氢铵作为基体改进剂石墨炉原子吸收
法测定蔬菜中镉[J]. 中国卫生检验杂
志，2010，20（3）：529-530.
[4] 林建原．塞曼石墨炉原子吸收
光谱法测定茶叶中镉[J]. 广东微量元素
科学，2007，14（12）：53-55.
表2 样品分析结果（n=6）
标准物质名称及编号测定值（μg/g） 平均值（μg/g） 标准值（μg/g）
菠菜粉（GBW10015） 0.162 0.154 0.148 0.165 0.157 0.166 0.161 0.150±0.025
表3 镉加标回收试验（n=6）
本底值（μg/L）加标值（μg/L） 测定值（μg/L） 平均回收率（%）RSD（%）
0.41 1.00 1.53 1.50 1.48 1.52 1.55 1.55 107.9 1.14
0.41 2.00 2.38 2.33 2.31 2.43 2.32 2.35 97.6 1.84
3 结论
石墨炉原子吸收光谱法直接进样
蔬菜粉中的镉相较国标方法中样品前
处理，节省了操作时间、试剂等。该
方法操作简便、快速、灵敏度高，结
果稳定，可适用于基层实验室的应用。
参考文献：
[1] 王春春，沈振国. 镉在植物体

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