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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法

文档作者：梁伟琦惠刘庚郭菊玲文档来源：云南省玉溪市食品药品检验所		点击数：	更新时间： 2025年07月02日
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上一篇：酶抑制法检测蔬菜农药残留

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Feb 2016 CHINA FOOD SAFETY 93
分析与检测
本研究以建立保健食品中有机氯
农药残留量的测定为目的。样品经石
油醚提取， 浓缩、酸化后， 以弹性
石英毛细管柱DB-1701 (30 m×0.32
mm×0.25 μm)，63Ni-ECD 电子捕获
检测器，以及六六六（BHC）、滴滴涕
(DDT) 及其同分异构体有机氯农药为对
照品，配制成正己烷溶液，进样口温度：
230 ℃； 检测器温度：300 ℃； 分流
比：1/10；柱流量：1.00 mL/min；程
序升温：初始100℃，每分钟10℃升
至220℃，再每分钟8℃升至250℃，
保持10 分钟，气相色谱法测定各有机
氯农药的峰面积，以外标法计算残留
量。结果：8 种有机氯农药的RSD 在
0.2% ～ 0.9%。结论：本法准确、快速、
简便，为保健食品中有机氯农药残留
量的控制提供了可靠的方法。
六六六和滴滴涕作为一种高效的
杀虫剂曾经在全球被广泛使用，于20
世纪80 年代在我国被禁用，但是在
环境和食品中仍有残留，其前处理方
法和检测方法已引起关注和重视。本
文简述六六六和滴滴涕对动物体的危
害，并综述国内外食品中六六六、滴
滴涕前处理方法和检测方法的研究进
展。有机氯农药是用于防治植物病、
虫害，组成成分中含有有机氯元素的
有机化合物，主要分为以苯为原料和
以环戊二烯为原料两大类。前者，比如：
使用最早、应用最广的杀虫剂DDT 和
六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三
氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百
菌清、道丰宁等。
目前食品中六六六和滴滴涕残留
量的检测方法有气相色谱法、气质联
用法等，但是普遍存在前处理繁琐，
基质效应影响大等问题，目前经常使
用的是气相色谱电子捕获检测器检测
法。由于这类农药属于神经及实质脏
器毒物，并且可致癌，我国在20 世
纪80 年代初就已禁止使用六六六和
滴滴涕农药，但是由于我国30 多年
来长期使用这类农药，不仅农、林、
畜产品受到严重的残留污染，而且土
毛细管气相色谱法测定保健食品中
有机氯农药残留量的分析方法
□梁　伟　张琦惠　刘　庚　郭菊玲　云南省玉溪市食品药品检验所
94 食品安全导刊 2016年2月
Technology
科技
分析与检测
壤、水中都有较高的残留，很容易通
过土壤和水迁移到植物当中，进入食
物链进行富集，从而影响人类健康，
因此，BHC、DDT 仍是我国膳食中农药
残留的主要检测品种。本文依照GB/T
5009.19-2008 食品中有机氯农药多组
分残留量的测定, 分析了抽检的保健食
品中六六六、滴滴涕的残留量。
仪器与试药
仪器：岛津GC-2010 气相色谱仪，
配有ECD 检测器、自动进样器和工作
站；AEL-200 型电子天平、微量移液枪、
超声仪、旋转蒸发仪。
试药：α—HCH（GSB05-2276-
2008）、β—HCH（GSB05-2277-
2008）、γ—HCH（GSB2278-2008）、
δ—HCH（2279-2008）、P,P’ —
DDE（GSB2280-2008）、O,P’ —
DDT（GSB2281-2008）P,P’ —DDD
（GSB2282-2008）、P,P’ —DDT
（GSB2283-2008），均由农业部环境
保护科研监测所研制，其浓度均为100
μg/mL，置冰箱保存。正己烷色谱纯、
超纯水、浓硫酸、石油醚（30~60℃）
分析纯。
色谱条件
弹性石英毛细管柱DB-1701(30
m×0.32 mm×0.25 μm)，63Ni-ECD 电子
捕获检测器。进样口温度：230℃；检测
器温度：300℃；分流比：1/10；柱流量：
1.00 mL/min。程序升温：初始100℃，
每分钟10℃升至220℃，再每分钟8℃
升至250℃，保持10 分钟。理论板数按
α-BHC 峰计算，大于10 000，两个相
邻色谱峰的分离度均大于1.5。
溶液的制备
对照品储备液的制备
分别精密量取α—HCH 0.10 mL
至预先加入30 mL 正己烷的200.00 mL
容量瓶中,β—HCH 0.20 mL 至预先加
入30 mL正己烷的200.00 mL容量瓶中，
γ—HCH 0.10 mL 至预先加入30 mL 正
己烷的200.00 mL 容量瓶中，δ—HCH
0.10 mL 至预先加入30 mL 正己烷的
200.00 mL 容量瓶中，P,P’—DDT 0.10
mL 至预先加入20 mL 正己烷的100.00
mL 容量瓶中，O,P’—DDT 0.10 mL 至
预先加入5 mL 正己烷的10.00 mL 容
量瓶中，P,P’—DDD 0.10 mL 至1 预
先加入30 mL 正己烷的50.00 mL 容量
瓶中，P,P’—DDE 0.1 0mL 至预先加
入30 mL正己烷的100.00 mL容量瓶中，
加正己烷稀释并定容至刻度，摇匀。
农残混合标准使用液： 分别精
密量取标准使用液中的α—HCH1.00
mL,β—HCH1.00 mL，γ—HCH1.00
mL，δ—HCH1.00 mL，P,P’—DDT1.00
mL，O,P’ —DDT0.50 mL，P,P’ —
DDD1.00 mL，P,P’—DDE1.00 mL 置于
同一10.00 mL 容量瓶中，用正己烷定
容至10.00 mL 容量瓶中，此溶液分
别为每mL 含α—HCH0.005 μg,β—
HCH0.01μg，γ—HCH0.005μg，δ—
HCH0.005μg，P,P’—DDE0.01μg，O,P’—
DDT0.05μg，P,P’—DDD0.02μg，P,P’—
DDT 0.01μg，置冰箱中保存。
供试品溶液的制备
取密称取混合均匀试样2.0 g，加
石油醚（30~60 ℃）20 mL， 振摇30
min，过滤，浓缩。以石油醚（30~60℃）
定容至5.00 mL，加0.5 mL 浓硫酸净化，
振摇0.5 min，于3000 r/min 离心15
min，取上清液液作为待测溶液。
测定法
分别精密吸取供试品溶液以及与
之相对应浓度的混合对照品溶液各2
μl，分别连续进样5 次，取5 次平均值，
按外标法计算供试品中六六六（4 个同
分异构体）及滴滴涕（4 个同分异构体）
的质量比总和农药残留量。
方法学考察
精密度考察
仪器重复性，连续重复进样5 针，
记录色谱图。α—HCH 峰面积为：10
208、10 215、10 185、10 197、
10 175，RSD 为0.2%；β—HCH 峰面
积为5 796、5 736、5 713、5 754、5
741，RSD 为0.5%；γ—HCH 峰面积为
10 679、10 682、10 569、10 511、
10 521，RSD 为0.7%；δ—HCH 峰面
积为10 812、10 832、10 700、10
607、10 628，RSD 为0.9%；P,P’ —
DDT 峰面积为，RSD 为26 875、25
936、25 843、25 713、25 642，
0.5%；O,P’ —DDT 峰面积为40 203、
40 475、40 185、40 644、40 232，
RSD 为0.5%；P,P’ —DDD 峰面积为23
135、23 128、22 759、22 772、22
873，RSD 为0.8%；P,P’—DDE 峰面积
为4 709、4 719、4 756、4 771、4
724，RSD 为0.5%。考察仪器的精密度，
表明仪器精密度良好。
供试品中六六六、滴滴涕质量百分数
的测定
24批次供试品分布于经营零售店，
按上述条件进行分析，计算总质量百
分比，检出成分为六六六、滴滴涕均
小于限度要求（mg/kg），寿春堂牌荷
香股兰茶、杨柳青牌减肥胶囊等24 种
样品均在限度范围内。
讨论
本文对GB/T 5009.19-2008 食品中
有机氯农药多组分残留量的测定第二
法测定法检测进行比较，采用正己烷
取代石油醚为溶剂，排除溶剂中的杂
质干扰。随着仪器设备的更新，填充
柱已不能满足要求，故选用毛细管柱
替代填充柱快速、简便、准确率高，
能更好满足于保健食品中有机氯农药
残留的分析检测，具有较高的实际应
用价值。

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