14分析步骤

　　14.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　14.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入10ml盐酸溶液，在电炉上加热至沸，然后浸泡30min。将溶液转移入100ml容量瓶中。用10ml水，分3次洗涤滤膜和烧杯，洗液并入容量瓶中。待溶液冷却后，再用水稀释至刻度。摇匀后，取出0.5ml于具塞刻度试管中，加水至5.0ml，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　14.3标准曲线的绘制：在6只具塞刻度试管中，分别加入0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml锌标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g锌标准系列。向各标准管加1滴甲基橙溶液，用氨水调溶液呈黄色，加入5ml缓冲溶液和1ml硫代硫酸钠溶液，摇匀；准确加入5.0ml双硫腙溶液，塞紧具塞刻度试管，用力振摇2min；放置分层后，取四氯化碳层，于530nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锌含量（μg）绘制标准曲线。

　　14.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锌的含量(μg)。

　　15计算

　　15.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

　　15.2按式（3）计算空气中锌的浓度。

　　式中：C－空气中锌的浓度，乘以1.24或2.084分别为氧化锌和氯化锌的浓度，mg/m3；

　　m－测得样品溶液中锌的含量，μg；

　　Vo－标准采样体积，L。

　　15.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

　　16说明

　　16.1本法的检出限：氧化锌为0.04μg/ml，氯化锌为0.07μg/ml；最低检出浓度：氧化锌为0.53mg/m3，氯化锌为0.93mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.03～1μg/ml，相对标准偏差为0.6％～8.3％。

　　16.2本法的平均采样效率为92.5％。平均洗脱效率为95.9％。

　　16.3样品管和标准管的振摇时间或次数应一致。避免在日光下操作。

　　16.4所用的试剂空白应低，否则必须提纯。特别是双硫腙，易被氧化。

　　双硫腙提纯方法：称取0.1g双硫腙，溶于50ml四氯化碳中，置于250ml分液漏斗中，每次用30ml氨水溶液(1+100)提取2～3次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用四氯化碳提取，得双硫腙四氯化碳溶液，贮存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。使用时用四氯化碳稀释成所需溶液。

　　16.5在本法的pH条件下，加入硫代硫酸钠后，铜、铅、汞、镉、钴、铋、镍、银、钯、金和锡等离子不干扰测定。