6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器中运输和保存。在室温下,样品可长时间保存。
7分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿,在电热板或电砂浴上缓缓加热消解,保持温度在200oC左右。至溶液无色透明近干为止。用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至25ml,摇匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制:取6只25ml容量瓶,分别加入0.0、2.50、7.50、15.0、20.0、25.0ml锌标准溶液,各加盐酸溶液至25ml,配成0.0、0.10、0.30、0.60、0.80、1.0g/ml锌标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在213.8nm波长下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锌浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锌浓度(μg/ml)。
8计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式(2)计算空气中锌的浓度;
式中:C—空气中锌的浓度,乘以1.24或2.084分别为氧化锌和氯化锌的浓度,mg/m3;
25—消解后样品溶液的体积,ml;
c—测得样品溶液中锌的浓度,g/ml;
Vo—标准采样体积,L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。