1  范围

　　本标准规定了监测工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的方法。

　　本标准适用于工作场所空气中芳香族胺类化合物浓度的测定。

　　2  规范性引用文件

　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

　　3  苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和苄基氰的溶剂解吸-气相色谱法

　　3.1  原理

　　空气中的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺用硅胶管采集，苄基氰用活性碳管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

　　3.2 仪器

　　3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶（用于苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺）。

　　3.2.2 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳（用于苄基氰）

　　3.2.3 空气采样器，流量0～500ml/min。

　　3.2.4 溶剂解吸瓶，5ml。

　　3.2.5 微量注射器，10ml。

　　3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

　　仪器操作条件

　　色  谱  柱：2m×4mm，FFAP：Chromosorb WAW DMCS=10:100；

　　柱      温：170℃；

　　汽化室温度：230℃；

　　检测室温度：260℃；

　　载气（氮气）流量：40ml/min。

　　3.3 试剂

　　3.3.1 解吸液：无水乙醇（用于苯胺、N-甲基苯胺或N ,N-二甲基苯胺）；丙酮-二硫化碳（1＋3，用于苄基氰）；色谱鉴定无杂质干扰峰。

　　3.3.2 FFAP，色谱固定液。

　　3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

　　3.3.4 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加约5ml 解吸液，准确称量后，加入1 滴新蒸馏的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺或苄基氰，再准确称量，加解吸液至刻度；由2 次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用解吸液稀释成500.0mg/ml 苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺标准溶液，或200.0mg/ml 苄基氰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　3.4 样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ 159执行。

　　3.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管或活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。

　　3.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管或活性碳管两端，以50ml/min 流量采集1～4h（硅胶管）或2～8h（活性碳管）空气样品。

　　3.4.3 个体采样：打开硅胶管或活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集1～4h（硅胶管）或2～8h（活性碳管）空气样品。

　　采样后，封闭硅胶管或活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

　　3.5  分析步骤

　　3.5.1 对照试验：将硅胶管或活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　3.5.2 样品处理：将采过样的前后段硅胶或活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 解吸液，封闭后，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　3.5.3 标准曲线的绘制：用解吸液分别稀释标准溶液成0、10、50、100、200和500mg/ml 苯胺、N - 甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺标准系列，0、50、100和200mg/ml 苄基氰标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0ml，分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

　　3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得待测物的浓度(mg/ml)。