9说明

　　9.1本法的检出限：氧化锌为0.025g/ml，氯化锌为0.042g/ml；最低检出浓度：氧化锌为0.008mg/m3，氯化锌为0.014mg/m3(以采集75L空气样品计)；测定范围为0.02～1g/ml；平均相对标准偏差为3.4％。

　　9.2本法的平均采样效率为92.9％。平均消解回收率>95％。

　　9.3本法可采用微波消解法。

　　第二法双硫腙分光光度法

　　10原理

　　空气中锌及其化合物用微孔滤膜采集，酸洗脱后，锌离子在pH4～5.5溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙锌红色络合物，被四氯化碳提取后，在530nm波长下测量提取液的吸光度，进行定量。

　　11仪器

　　11.1微孔滤膜，孔径0.8mm。

　　11.2采样夹，滤料直径为40mm。

　　11.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

　　11.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　11.5烧杯，50ml。

　　11.6具塞比色管，25ml。

　　11.7分光光度计。

   　12试剂

　　实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。

　　12.1盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　12.2氨水，ρ25＝0.9g/ml。

　　12.3盐酸溶液，C(HCL)=1.5mol/L，12.5ml盐酸加入水中，并稀释至100ml。

　　12.4甲基橙溶液，1g/L。

　　12.5氨水溶液，100ml氨水与100ml水混合。

　　12.6双硫腙溶液：称取一定量提纯的双硫腙，溶于四氯化碳中，并稀释成于530nm波长下透光度为50％的溶液（以四氯化碳为对照）。

　　12.7缓冲溶液：溶解82g乙酸钠于水中，并稀释至500ml；另取62.5g冰乙酸，用水稀释至500ml。将二溶液混合。分别用10ml双硫腙溶液提取锌，直至双硫腙层绿色不变为止。再用四氯化碳提取溶液中残留的双硫腙，直至四氯化碳层无色为止，弃去四氯化碳层。

　　12.8硫代硫酸钠溶液，250g/L：若含锌，必须用双硫腙溶液提取除锌后使用。

　　12.9标准溶液：称取0.1000g金属锌（光谱纯），溶于10ml盐酸中，用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成10.0g/ml锌标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　13样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　13.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

　　13.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　13.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。