甲醇和一氧化碳在催化剂、助催化剂作用下，温度188℃、压力2.92MPa在反应釜（R101)内反应生成醋酸。

 

2.1.1 按操作规程控制各项工艺指标，防止超温超压想象发生。

2.1.2 在设备升温升压时，应严格按照升温速率，

2.1.3 定期检查检漏口是否正常，发现隐患时及时消除。

2.1.4 定期检查气动泵，密封液压力是否正常。

2.2.1 按巡检内容要求，操作人员必须按时间频次要求对设备运行状况进行详细检查和记录（每小时一次），及时发现和消除缺陷。存在隐患不具备处理条件的要缩短巡检的时间间隔。检查内容包括：

2.2.1.1 设备有无异常振动及响声，轴承温度有无异常。

2.2.1.2 管道及设备密封点有无泄漏，特别是机械密封冲洗水系统密封点。

2.2.1.3 各项工艺指标是否符合工艺及设备安全运行要求。   

2.2.1.4 检查机械密封冲洗水虹吸罐液位；检查气动加压泵工作情况，在机械密封不泄漏的情况下8～10min工作1次；检查密封液储罐压力应保证高于釜内压力10﹪，禁止反压情况出现。

2.2.1.5 检查检漏口点是否存在隐患。

2.2.2 保持设备及环境整洁，无积水、积油、积灰尘，达到清洁生产及安全标准化的要求。

2.2.3 按时填写设备运行记录，做到准确，真实完整，仿宋化。

3.1。1将V102中配好的溶液通过P102泵送回反应釜R101，R101液位到75％左右停P102。

3.1.2一氧化碳气合格后，引一氧化碳气到R101，并开始对R101冲压，使反应釜压力升至2.92MPa。

3.1.3启动P101，使反应釜经过由反应釜→外循环泵→外循环换热器组成的小循环以每小时15℃升温。

3.1.4当反应釜温度升到80℃时，开P206到X101的轴承冲洗，并开搅拌器X101，稀酸缓慢送至反应釜。

3.1.5随着温度的升高，开闪蒸，分层器重相有液位的时候，开P201把重相碘甲烷送到反应釜R101。

3.1.6开闪蒸以后，V103液位慢慢升高，启动母液循环泵P102，由蒸发器→母液循环泵→反应釜成的中循环。

3.1.7反应釜R101温度升到185℃以后，打通P301到反应釜的管线，反应釜开始投料。

3.1.8随着甲醇的增加，当实际反应速率接近理论反应速率的50％时，甲醇量的加入要遵循缓慢增加的原则，注意观察反应温度及反应液醋酸甲酯浓度的变化，当反应液醋酸甲酯浓度超过1％(wt％)时，暂不增加甲醇的加入量。

3.1.9反应釜(R101)出口温度的控制。控制调节总甲醇进料量逐渐达到9410kg／hr(70％负荷开车)，反应釜(R101)出口温度TRCSA-2102为185℃。当TRCSA-2102出现偏差时，通过TRCSA-2102自动修正PRCSA-2102A的设定值，从而改变PRCSA.2102A的蒸汽压力，达到调节外循环换热器(E101)出料温度来调节反应釜(R101)的温度，使TRCSA-2102温度稳定在185℃。

3.1.10如果吸收甲醇贮罐(V302)液位高于正常液位负荷为70％，总甲醇用量为9.4lt/hr，吸收甲醇富液量仍为7350kg/hr。总甲醇用量9.41t/hr全部折算为吸收甲醇富液量则为12.06 t/hr，待吸收甲醇贮罐(V302)液位LICA-2305恢复至正常液位后，再修改FIC-2310的设定值为正常值7350kg/hr。同时加入新鲜甲醇。

3.1.11总甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鲜甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液时，就首先分析(ARA-2303)吸收甲醇富液中的甲醇浓度。折算为甲醇量加上新鲜甲醇流量为总甲醇流量。

3.1.12吸收甲醇贮罐(V302)的液位趋于正常值50％，反应所需的甲醇为吸收甲醇和新鲜甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr，再用新鲜甲醇来补足反应所需用的甲醇量。在实际反应速率和理论反应速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量时应按照斜率控制，由DCS自动控制。总甲醇量达到13.45t/hr后，停止甲醇进料量的增加。

3.2.1接到停车指令后，减甲醇量，当总甲醇进料量减至60％后，如果吸收甲醇贮罐(V302)液位正常，可将总甲醇进料量折算为吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液进料，停止新鲜甲醇进料。以免在停车后，吸收甲醇富液过多而开再生塔(T303)。

3.2.2控制调节总甲醇进料量的同时，维持反应温度TICSA-2102为185℃。

3.2.3在降低甲醇总进料量同时， FIC-2302的流量自动调节以满足转化釜(R102)气相CO分压必须大于1.1MPa（A）。

3.2.4随着总甲醇进料量降低，脱轻塔(T201)产生的稀醋酸量的减少，脱水塔(T202)进料减低，此时必须通过处理不合格产品物料以满足精馏工序平稳操作。

3.2.5降低分层器(V201)的液位，将大部分碘甲烷返回反应釜(R101)使碘甲烷转化为碘化氢，有利于停车后催化剂的保存。

3.2.6甲醇进料量(总甲醇量)降至45％时，屏蔽CO低流量联锁，用PICSA-2101保持压力控制。后将FICA-2101设定值设定为零。必须立即切断总甲醇进料快速截断阀HV-2106。

3.2.7关闭总甲醇进料：

[1]确认总甲醇进料快速截断阀HV-2106已经关闭。

[2]停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。手动控制FV-2103保持转化釜(R102)的液位在70％。

[3]同时关闭脱水塔甲醇进料。

3.2.8将转化釜温度TIC-2103设定值修改为175℃，在此温度下运行45～60分钟，确保反应系统内甲醇完全反应。

3.2.9保持运行45-60分钟后，启动换热器(E101)的“冷却功能”将TRC-2103的设定值改为100℃进行降温操作。停循环母液管线上的CO加入。

3.2.10反应釜温度降至80℃左右时，停搅拌器，停轴承冲洗，反应釜保压自然降温。

3.3.1当发生断电、断水（循环水、冷冻水）、断蒸汽、断仪表空气、断CO，仪表联锁故障造成调节阀自动关闭，设备管道严重泄漏、发生火灾、爆炸等严重事故时系统必须紧急停车。

处理原则：确保人身和设备安全、环境不受污染，即设备不超温不超压，尽可能不损坏防爆膜，维持吸收工序正常操作，防止碘甲烷损失。

3.3.2系统紧急停车                                                     当系统或相关系统设备管道严重泄漏、发生火灾、爆炸等严重事故时系统必须紧急停车。

3.3.3反应釜（R101）统紧急停车                                                       3.3.3.1控制室紧急停车操作                                                控制室操作人员启动紧急停车联锁系统（ESD），操作人员必须检查确认联锁动作结果：

[1]快速切断甲醇进料总阀HV-2106。

[2]新鲜甲醇调节阀FV-2101关闭，中间罐区(500＃)的甲醇送料泵(P503A/B)停止运转。

[3]吸收甲醇富液关闭(LV-2305调节阀关闭)，停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。

[4]反应釜(R101)CO进气阀已关闭(快速截断阀)HV-2107，CO己完全截断，关闭转化釜出口快速截断阀HV-2105，关闭高压尾气放空阀FV-2302。

[5]压力调节阀PV-2101已经关闭。

[6]合成工序的CO仪表吹扫已经关闭。

[7]关闭母液循环管线上补加CO调节阀FV2111。

[8]关闭外循环反应液进反应釜(R101)进口阀HV-2111，关闭外循环泵入口CO进气阀FV-2114。