导航：安全管理网>> 安全论文>> 食品安全论文>>正文

高效液相色谱仪检测食用林产品中10种氨基甲酸酯农药残留方法的优化

文档作者：李少军付格红窦延光文档来源：陕西省林业工业产品质量监督检验站		点击数：	更新时间： 2025年06月23日
下载地址：点击这里	文件大小： 983.32 KB 共2页	文档格式： PDF	下载点数： 1 点（VIP免费）

全屏查看

内容预览 [文件共2页]

本文件共2页，如需编辑使用，请下载。

注：预览效果可能会出现部分文字乱码（如口口口）、内容显示不全等问题，下载是正常的。

	文件大小：983.32 KB 共2页文件格式：PDF 下载点数：1 点（VIP会员免费）

上一篇：高效液相色谱-质谱联用检测水产品中氧化…

文本预览

仅提取页面文字内容，供快速阅读使用。

高效液栩色谱仪检测食用林产器中
重0种氦基甲酸醮农药残窿方法的优化
本文依据《蔬菜和水果中有机
磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸
酯类农药多残留的测定》(N忻761—
2008)中第三部分蔬菜和水果中氨基
甲酸酯类农药多残留的测定，结合食
用林产品特点和和本实验室仪器条件，
采用高效液相色谱仪荧光检测器对此
方法进行了优化，旨在满足陕西省林
业工业产品质量监督检验站检测需要，
建立一种适合批量食用用林产品氨基
甲酸酯类农药多残留的分析方法。
材料与方法
材料与试剡
1供试材料
普通板栗，样品量约2 kg。
2试剂耗材
乙腈(美国Thermo Fisher，色谱
纯)：甲醇(美国Thermo Fisher，色
谱纯)；二氯甲烷(瑞典Oceanpak，
色谱纯)；氯化钠(天津天力化学试
剂有限公司，分析纯)；固相萃取柱
氨基柱(500 mg／6 mL，天津博纳艾杰
尔)；0．45¨m有机滤膜(津腾)：
柱后衍生试剂：邻苯二甲醛、巯基乙
醇、0．05 mol·L 1NaOH溶液和OPA(邻
苯二甲醛)稀释液，生产厂家均为美
国Pickering公司；标准物质溶液：
涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三
羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百
威、甲萘威、异丙威和仲丁威(100
“g·mL～，农业部环境保护科研监
测所，基质丙酮)，超纯水(密理博
Millio—Q超纯水机制备，0．2仙m滤膜)。
仪嚣与设餐
Waters高效液相色谱仪e2695，
配荧光检测器FLD2475和柱后衍生系
统；FP3205食品加工机(德国博朗)；
XHF-DY型匀浆机(宁波新芝)；HH-8
镑拼蔫嬷鬻l
口李少军付格红窦延光陕西省林业工业产品质量监督检验站
电热恒温水浴锅(常州国华)：HSC-
24B型氮吹仪(天津恒奥科技)；MS3
漩涡振荡器(IKA)。
方法
1色谱条件
色谱柱Waters Carbamate Analysis
3．9×1 50 mm，流速1．5 mL／min，进
样量20“L，柱温30cc，荧光检测器
入ex339 nm，入em445 nm。
流动相溶剂梯度见表1。
2柱后衍生条件
0．05 mol／L氢氧化钠，流速0．3
mL／min；OPA试剂，流速0．3 mL／min；
反应池温度80。C。
黎黢方涟
1样品的制备和提取
以四分法取出不少于1 000 g的
板栗样品，去壳切碎，充分混匀后放
入食品加工机粉碎，此为待测样。准
确称取25．00 g样品于250 mL烧杯中，
表1流动相溶剂梯度
时间(rain： 流量(mL) A(％) B(％) C(％) D(％) 曲线
1 1．50 12．O 88．O O．0 O．0 6
2 5．30 1．50 12．O 88．0 O．0 O．O 1
3 5．40 1．50 16．O 68．0 16．0 O．O 5
4 14．00 1．50’ 16．O 68．0 16．O 0．0 3
5 16．10 1．50 25．O 50．0 25．O 0．O 7
6 20．00 1．50 25．0 50．O 25．0 O．O 6
7 22．00 1．50 12．0 88．0 O．O O．0 5
8 30．00 1．50 12．O 88．0 0．O 0．O 1
注：A路甲醇，B路水，C路乙腈
加入50 mL乙腈，高速匀浆2 min，定
性滤纸过滤，滤液收集到装有5_7 g
氯化钠的具塞量筒中，盖上塞子，用
封口膜封，剧烈振荡2 min，室温下静
置分层1 h，待净化。
2净化
从具塞量筒中用移液器准确吸取
10 mL乙腈相提取液于200 mL烧杯中，
置烧杯于60cc水浴锅上加热，蒸发近
干，加入2．O mL甲醇+二氯甲烷(5+95)
溶解残渣，待净化。
将氨基柱用6 mL甲醇+二氦甲烷
(5+95)活化，待溶剂液面到达柱层
吸附面时，立即加入样品溶解液，用
25 mL试管收集洗脱溶液，用2 mL甲
醇+二氯甲烷(5+95)洗涤烧杯过柱，
重复2—3次。将试管置于氮吹仪上，
水与温度50cc，氮吹蒸发近干，用甲
醇+水(1+9)定容2．5 mL，涡旋混
匀1 min，过0．45“m有机滤膜，待测。
3结果计算
试样中氨基甲酸酯农药残留量以
‘1)计，单位以毫克每千克(mg／kg)表
示，按如下公式计算： ∞：骅×p⋯ K×“ 5 ～1 o
式(1)中：
Vl为提取溶剂总体积，单位为毫
升(mL)：
A为样品溶液中被测农药峰面积；
V3为定容体积，单位为毫升(mL)；
p为标准溶液中质量浓度，单位
为毫克每升(mg／L)：
Aug．201 6 CHINA FOOD SAFETY 93
万方数据
1柏．∞
1约．00
1∞．∞
EU∞·∞
60．∞
40．∞
20．∞
0．00
图1 用甲醇溶解标品混标色谱图
O．∞ 2．∞4．00 6．∞ 8m 10．00 12．00 14．00 t6．00 18 00 20．00 挖J00 24．00 26．OO 28．00 30．00
分钟
V，为净化体积，单位为毫升(mL)；
A。为标品溶液中被测农药峰面积；
m为样品质量，单位为克(g)。
鲢粱与分析j
龟落条体溯优化
1标品溶剂的选择
标品溶剂对目标峰的影响很大，
不同标品溶剂与峰面积和峰形直接有
关。如果直接配制成混标进样，则由
于丙酮相应非常高，再加上叠加效应，
使标品峰压缩很低，但当对标品溶剂
氮吹后，再配制成混标，则标品峰清
晰美观(如图1所示)。当选用甲醇
作为溶解试剂时，发现前3个峰拖尾，
为平头峰，响应值也低，当选用近似
于流动相起始比例的甲醇+水(1+9)
配制成混标进样，则发现峰形尖锐，
所有峰形相应值也较高(如图2所示)。
2样品前处理优化
依据《蔬菜和水果中有机磷、有机
94食品安全导刊2016年8月
图2用甲醇+水(1+9)溶解混标色谱图
氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药
多种残留的测定》(N、仉761—2008)
第---音P分前处理，参考杨振兴等人的
方法，剧烈振荡时增加封口膜，防止
提取液漏出。延长静置时间，增加氨
基柱活化体积，增加洗脱中甲醇和二
氯甲烷例和体积，加大甲醇比例，增
强了对氨基甲酸酯农药的洗脱能力，
提高了回收率。
3流动相和流速
根据本实验室仪器条件，增大了
流速，在流动相中增加了乙腈，缩短
出峰时间。
4定容溶液
依据相似相容原理，采用《蔬菜
和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊
酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测
定》(N忻761-2008)第三部分中用
甲醇定容，发现同前3个峰也出现拖
尾现象，当选用甲醇+水(1+9)2．5
mL定容进样后，则发现峰形尖锐对称。
5柱后条件
当选用反应器温度为80cc时，反
应完全，避免了lOOcC时反应器中产
生气泡，影响荧光检测器。
线性怼豳
用甲醇+水(1+9)溶液对标准储
备液进行稀释后，将不同农药标品配
制成混合标准溶液系列。1 0种农药混
合标品均为相同浓度系列O．1润3、O．5、
O．7、1．0 mg／L，按照优化的色谱条件
进行分析，可满足～般检测需求要求。
讨论
通过改变标准物质稀释溶液、定
容溶液、流动相溶剂梯度、柱后衍生
条件等，本方法在此仪器上的应用，
不但分析快速，分离效果好，且准确
度和灵敏度较高，对食用林产品中氨
基甲酸酯农药多残留的批量检测具有
较强的实用性。

网友评论 more

食品安全论文最新内容

06-23