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原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

文档作者：袁艺文档来源：中石化华东分公司石油勘探开发研究院		点击数：	更新时间： 2025年05月01日
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原子荧光光谱法测定土壤中瘟量汞
袁艺
(中石化华东分公司石油勘探开发研究院江苏扬州225007)
摘要建立微波消解土壤，原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞的方法。方法检出限为0．018斗∥g，加标回收率为95．0％一
103．7％。本方法前处理操作过程简单、酸用量少，微波消解能使样品消解完全，可满足环境监测分析的要求。
关键词汞土壤微波消解原子荧光光谱法
中图分类号：×833．02 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2015)05一078一02
汞在自然界中分布量极小．是一种剧毒非人体必需元
素。农作物生存环境之一的土壤受汞污染后，汞就有可能在
农作物内积累．最终对人类健康构成极大的威胁，因此对土
壤中痕量汞进行监测是有必要的。汞的测定方法主要有冷原
子吸收法、分光光度法和原子荧光光谱法等．分光光度法和
冷原子吸收法操作复杂烦琐．分析时间长且测定结果准确度
较差⋯。原子荧光光谱法是一种发展较快的分析方法，应用
日益广泛，具有很高的灵敏度。本文采用微波消解方式分解
土壤样品．原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞『2]。该方法具
有操作简便、快速、测定结果准确、干扰少等优点。
1 实验部分
1．1仪器和试剂
AFS一930型原子荧光分光光度计：汞特种空心阴极灯：
CEM MARS密闭微波消解仪：载气为高纯氩气；电热板。
硝酸、氢氟酸、硼氢化钾、氢氧化钠均为优级纯；硫脲、抗
坏血酸均为分析纯；100mg，L汞标准贮备溶液(国家钢铁材
料测试中心)：5％硫脲和5％抗坏血酸混合溶液；2．O％硼氢化
钾和O．5％氢氧化钠混合再生液：5％硝酸载流液：ESS一3环境
标准物质：汞含量为0．1 12±0．012斗以。试验用水均为二次去
离子水。
1．2仪器测量条件
灯电流：30mA：光电倍增管负高压：270V；原子化器高
度：8mm：载气流量：400mI／min；屏蔽气流量：100mUmin。
微波消解步骤：第一步升温时间5min，功率800W，保持温
度100℃：第二步升温时间8min，功率1000W，保持温度140℃；
第三步升温时间15min，功率1200W，保持温度180℃[3]。
1．3样品前处理
准确称取经风干、粉碎过100目筛的的土壤样品
0．25009于消解罐中，用少量水浸湿后加入硝酸6mL、氢氟酸
2mL，放入微波消解装置中按微波消解程序消解。消解完毕，
稍冷却后转移至电热板赶酸，蒸至内容物呈粘稠状。冷却后
加入5mL 5％硝酸溶液温热溶解残渣．转移至50mL比色管
中．加入5mL 5％硫脲和5％抗坏血酸混合液，用5％硝酸定
容至标线．同时准备全程序空白溶液2份。
1．4标准曲线的绘制
于100mL容量瓶中加入适量汞标准溶液．各容量瓶中
分别加入10mL5％硫脲和5％抗坏血酸混合液．用去离水定
作者简介：袁艺(1983～)，女，江苏扬州人，从事环境监测工作。
201 5．No．5．
容至刻度后混匀．配制浓度为0．00、0．40、O．80、1．60、3．20、
4．00斗g，L汞标准系列。按样品测定步骤进行操作，记录相应
荧光强度，绘制标准曲线。汞在O．00—4．00肛g，L浓度范围内线
性关系良好．回归方程为Y=496．217X一48．754．相关系数r=
0．9996。
2结果与讨论
2．1样品前处理的比较
取2组土壤样品．一组电热板法消解．一组微波消解。采
用电热板法消解土壤样品，共需加入硝酸15mL、盐酸5mL、
高氯酸2mL．消解耗时超过6h。微波消解是密闭的高温高压
系统，能使氧化剂能力得以提高，加速土壤样品分解，且测定
元素汞无损失。由此可见．采用微波法消解样品比传统的电
热板法节约了时间．简化了操作步骤．加入消解的酸用量较
少，解决了传统的电热板消解法用酸量过大的问题。
2．2样品消解温度设置
微波消解土壤时．步骤3的温度和时间设计较为重要．
温度过低或保持时间过短会使样品测定结果的准确度和精
密度较差。试验表明．步骤3温度设置小于170℃时消解不
完全．温度设置为180c|C时，样品消解后清亮无残渣．土壤标
准样品的测定值较准确。
213金属离子的影响
在土壤分析过程中．消解液中的金属离子会对汞的测定
产生不同程度的干扰。在消解液中加入硫脲和抗坏血酸，汞
还原成二价．在酸性介质中加入硼氢化钾．二价汞形成原子
态汞蒸汽．抗坏血酸作为掩蔽剂可以消除铜、镍等金属的干
扰。
2．4方法的检出限
连续分析7个低浓度样品．计算汞测定值的标准偏差S
为0．00286斗{；，L。按照《环境监测分析方法标准制订技术导
则》(HJl68—2010)对检出限的规定，检出限MDL=S·t(。也Q孵)，
当n=7时，t值取3．143，计算得汞的检出限为O．009斗以。对
于0．25009土壤样品，定容体积50mL计，则该方法汞的检出
限为0．018斗∥g。
2．5方法的精密度和准确度试验
取ESS一3土壤标准参考样．连续测定6次．测得的汞浓
度为0．109斗以，在定值范围内，汞的相对标准偏差为
3．62％．见表1。
万方数据
衷1精密度和准确度试验
项目汞(0．112±0．012斗g／g)
测定值
平均值
RSn／％
0．104、0．109、0．115、0．105、O．107、0．108
0．109
3．62
2．6实际样品的测定
准确称取实际土壤样品4份(均为0．25009)，在上述条
件下做加标回收率．汞加标回收率为95．0％～103．7％。结果见
表2。
3结论
原子荧光光谱仪普及率越来越高．一般分析实验室均有
配置。采用微波消解土壤样品，原子荧光光谱法测定土壤中
的痕量汞，与传统的电热板消解法相比，操作简便快捷、用酸
少．硫脲和抗坏血酸混合液消除土壤样品中金属元素对原子
荧光法测定过程中的干扰。本方法具有消解液不易污染、酸
表2加标回收率试验
试剂使用量少、测定结果准确、精密度好等优点，适用于土壤
中痕量汞的测定。
参考文献
1 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监
测分析方法(第4版)．北京：中国环境科学出版社，2002
2唐姣荣．陆建平．HG—AFS测定大气颗粒物中砷铅汞含量．广西大学
学报：自然科学版，2009，34(2)
3扬启霞．孙海燕。泰绍燕．微波消解原子吸收光谱法测定土壤中的
铅、镉．环境科学与技术，2005，28(5)
(上接第75页)
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图2反冲洗周期对NH3一N和TN去除率的变化规律
从图2可以看出TN去除率与NH，N差异较大．反冲洗
后去除率缓慢上升，24h才达到最高值20％左右，稳定到52h
后开始下降，整个运行期间去除率较低。主要原因是反冲洗
后初期。滤料上的生物膜厚度小，导致生物膜内的缺氧微环
境小，使多为异养、兼性厌氧的反硝化菌生长受到抑制。故
TN去除率低，随着生物膜厚度增加，其内侧的缺氧微环境得
以形成，导致TN去除率小幅升高，再延迟使用时间，NH，一N
去除率因生物膜老化或脱落而下降。由于该BAF池主要功
能为去除COD和NH，一N，为了提高去除率保持了4．Omg／L
以上的D0，因此TN去除率总体偏低。
2．3合理反冲洗周期的确定
反冲洗是维持BAF池功能的关键．可使生物膜有效更
新保持活性．进而提高污染物去除能力。还能去除截留在滤
料间隙中的固体降低水头损失．同时可以避免滤池因阻塞导
致的气水分布不均匀和出水水质变差的现象。其周期长短与
水力负荷、有机负荷、进水SS浓度、冲洗强度和时间等密切
相关。如反冲洗频繁，出水水质好．但反冲洗后需要一定的恢
复期，降低使用效率。反之如反冲洗周期长，在周期末期出水
水质差。因此反冲洗周期的确定要考虑进水水质、滤池负荷、
出水各指标浓度等因素。
图l显示COD和sS最高去除率分别在反冲洗后4h和
2h．但考虑到两者进水浓度和整体去除率．对应的合理反冲
洗周期分别为44h和52h。而图2显示NH，一N和TN最高去
除率都在24h．但结合两者去除率变化趋势和滤池使用效
率．对应的合理反冲洗周期分别为48h和52h。因此，综合考
虑．本实验条件下最佳反冲洗周期定为48h，此时满足较高
的NH，一N去除率，又保障SS和TN的去除。虽然超过了
COD最高去除率时间，但此时COD去除率为57．8％．出水达
到B标。
3结论
本实验条件下影响该厂反冲洗周期主要因素是出水
NH厂N浓度，通过上述研究，得到2点结论：
(1)为了使出水稳定达标排放，确定合理反冲洗周期为
48h，可使NH，一N保持较高去除率，又能满足COD、SS和TN
去除需要，同时还能确保BAF池较高的使用效率。
(2)通过各指标物反冲洗后去除率下降趋势．改善BAF
池进水水质可延长反冲洗周期。
参考文献
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