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质量保证和质量控制技术在土壤重金属监测中的应用

文档作者：蒋晶皇甫晓东周礼蒋开年文档来源：湖南省永州市环境监测站		点击数：	更新时间： 2025年04月02日
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质量保证和质量控制技术在土壤重金属监测中的应用蒋晶 皇甫晓东 周礼蒋开年(湖南省永州市环境监测站 湖南永州425000)摘要 土壤监测的质量保证和质量控制是确保获取具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的监测数据的重要措施．以永州市农村土壤环境质量调查项目中重金属监测为例，建立了一套土壤中重金属监测的质量控制程序，擐讨了土壤重金属从采样、制备、预处理到分析全过程中质量控制的关键因素及技术措施。关键词 质量保证和质量控制 土壤 重金属监测中图分类号：X53 文献标识码：A 文章编号：1672—9064《2016)06—071—03随着土壤污染问题的加剧．开展土壤污染问题研究及管理越来越受到人们的重视。其中，土壤重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性，污染后果严重，因此在环境污染调查与评价研究中．重金属是重要的污染调查评价对象，被各国列入优先控制污染物名单【1]。土壤监测的质量保证和质量控制，其目的是为了保证所产生的土壤环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性[2]，因此，建立质控指标体系，是对各项数据提供技术依据。本文以2015年湖南省环保科技项目《永州市农村地区土壤污染状况调查与综合防治对策研究》为背景课题，在3个代表性监测点位共采集15个混合土壤样品。选择镉、汞和砷等11个重金属元素项目作为监测对象．探讨土壤重金属从采样、制备、预处理到分析全过程中质量控制的关键因素及技术措施．以确保分析结果的可靠性。1 样品准备过程的质量保证措施样品准备过程主要参照《土壤元素的近代分析方法》Ⅲ、《环境监测》…和有关国家标准限副。1．1点位布设布点过程遵循全面性、可行性、经济性、连续性和分级控制原则。我们在全市主要蔬菜基地选取了具有代表性的3个监测点位，采取网格布点．并从中随机抽取5个地块。根据采样方案，采取地理信息系统(GIS)和GPS定位技术，共采集15个混合土壤样品。1．2样品采集本次采样选择0～20em表层样。采样前清除土壤表面腐殖质，无机类土壤样品用木铲、竹片等采集。每份土壤样品采样量为2kg。1．3样品保存新鲜样品的保存：用于测定重金属污染物的样品。均贮存于带磨口的棕色玻璃瓶内．样品要充满容器，置于4℃冷藏保存。1．4样品制备首先将样品风干．即将样品全部倒在白色瓷盘内．放置在避光、通风的室内慢慢风干，除去植物根茎、叶、石块等杂物。充分风干后，经过磨碎、过筛、混匀、缩分等步骤制备成粒度小于200目的试样用于分析。2实验室分析过程的质量控制措施2．1 空白试验空白试验是为了确认在样品溶液制备或分析仪器进样操作等原因造成的污染．保证测定环境的设定对样品分析没有显著干扰。本研究按每批次样测定2个或2个以上平行空白样来控制空白值频度。2．2精密度控制精密度是指反复测定的结果之间的一致性．它反映分析或测量系统存在的随机误差大小。每批样品每个项目分析时均加测20％平行样品．由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入密码平行样。2．3准确度控制准确度是指所获得的分析结果(单次或重复测定的均值)与假定的或公认的真值之问符合程度的度量。质控措施主要采取加标回收实验．用回收率表示。2．4质量控制图质量控制图是通过图形的方法．显示质量根据特性随时间变化的波动曲线．并分析和判断它是由于偶然原因还是由于系统性原因造成的质量波动[7．引。本研究采用质控样的保证值X与标准偏差S．在95％的置信水平，以X作为中心线、X_2S作为上下警告线、X-+3S作为上下控制线的基本数据．对11个重金属元素所测的20个质控样测定结果绘制了准确度质量控制图．用于分析质量的自控。2．5标准样品的测定为了保证被测项目的准确度和精密度．我们采用国家土壤有证标准物质作为外部标准控制样。将外部标准控制样密码插入，每批样品按2％比例插入。3质量控制的评定3．1空白值的评价对空白试验值的要求．一般要求平行双份测定值的相对误差不大于50％。本次监测的平行空白样的试验控制结果见表1。结果显示，所有空白值结果均为未检出，相对偏差均为0％，从而表明本次实验室分析空白值精密度指标合格。资助项目：2015年湖南塔环保科技计划项目(下达文号：湘财建指[20141287号)作者简介：蒋晶(1980～)，女，硕士研究生，工程师，研究方向为环境监测。万方数据 2016．NO．Z o裹1空白试验控制表 单位：mS／kg3．2精密度的评价平行双样测定结果的评价标准依据《土壤环境监测技术规范》(HJ厂r 166—2004)中规定的允许误差范围要求。本次监测的平行双样试验控制结果见表2。由表2可知，本次监测的所有平行样数据均为合格。表2平行双样试验控制表 单位：ms／kg3．3准确度的评价评价标准依据《土壤环境监测技术规范》(HJ，I'166—2004)中规定的加标回收率允许范围要求．加标回收率应在加标回收率允许范围之内。本次监测的基体加标试验控制结果见表3。由表可知．本次监测的所有基体加标测试数据均为合格。表3加标试验试验控制表 单位：。。。g／kg样品编号 元素 加哆易收率 规爱茅围 评价431113214020 汞 97．5 85—110 合格431113215020 砷 98．0 90—105 合格431113211020 铅 101．6 90—105 合格431113202020 铬 95．15 90—105 合格431113211020 铜 99．4 90一105 合格431113211020 锌 97．6 90—105 合格431113202020 镍 95．67 85—110 合格431113202020 锰 92．58 90一105 合格431113202020 锑 97．30 90—105 合格431113213020 钴 104．9 90—105 合格431113211020 镉 102．1 85—110 合格3．4质控图的监控评价标准依据每批所带质控样的测定值落在中心附近、上下警告线之内，则表示分析正常．此批样品测定结果可靠。本次监测对11个重金属元素所测的20个质控样测定结果分别绘制了质量控制图。其中镉和汞见图1。由质控图可知，各元素20个点均落在上下警告线内，各点数据分布合理．质控图可靠．分析测数据处于受控状态。 x-ⅪmIM～一L．拄蕾彗Ia “=j殍： x．#。I圳——…t控--吼…；q,ln。g冬参埘：。图1质量控制图3．5标准样品的控制每批带测有证标准样品．在测定的精密度合格的前提下．标准样测定值必须落在质控样保证值(在95％的置信水平)范围之内，评价标准采用对数差AlgC来评价合格与否。本次国家有证标准物质测定结果见表4。由表4可知，测定值均在标准值不确定度范围内，对数差低于评价标准，结果合格。2016．No，6．表4 国家土壤标准样品质控统计表单位：ms／kg4结论(下转第74页)万方数据现场采样受人为因素影响较大．现场采样人员的操作业务技能、责任心、职业道德和工作质量意识是保证环境监测样品质量的重要内容。在实际工作中．现场采样人员的责任心的缺失和工作态度不积极常会导致样品误差．而采样人员的操作不规范和对采样技术规范了解不到位也是产生现场样品的误差的主要因素。为保证现场采样的质量措施得到有效控制．要加强采样人员的职业道德和理论技术培训。对采样人员，要在理论水平上对他们进行培训和考核．加强他们的环境监测理论水平．同时安排经验丰富的采样人员手把手教他们现场采样技术及注意事项．熟悉采样相关的采样流程。环境监测单位不仅要对采样人员进行理论技术培i)il．也要加强对现场采样人员的职业道德教育．提高工作责任心。采样人员要克服工作中的懒惰思想．真正认识到采样过程中质量控制管理的必要性和重要性．也要强调对《环境监测人员行为规范》的遵守，才能提高采样人员的自身职业素质和工作技术水平。减少人为因素对环境样品的影响。2．4采样仪器设备的管理环境现场采样仪器种类和台数较多，仪器设备的稳定性、灵敏度、分辩率和准确度等对环境样品测量结果的精确性具有重要的影响。在平时工作中要建立严格的设备管理制度，对每台仪器设备建立档案，仪器上粘贴唯一性标识，安排专人进行仪器领用检查．清点仪器设备的种类和数量．定期将采样仪器送交技术监督部门进行检定校准。每次现场采样前．要确保仪器与设备能够正常使用．确保采样的仪器设备具有良好的可信度。现场采样监测结束后，采样人员及时填写好仪器设备的使用记录．仪器的数量及编号进行核对．做好人库记录。现场仪器与设备应定期维护保养．如发现有损坏要及时维修．保证仪器与设备正常工作。2．5样品运输质量控制采样结束后．环境样品会受物理、化学和生物因素的影响导致某些组分的浓度会发生变化，使监测结果不准确。因I．_4Ⅶ『．一_’’¨|II，。㈨I．一。Ⅶ_．哪Trill．一¨lIl|一一1‰II一_”[11l一_4‰·‘d’’Ⅶ·。，…-l此．在环境样品采集结束后对样品的保存和运输过程中采取一定的质量控制措施以减少上述因素对样品产生的误差。样品采集结束后根据项目的不同添加固定剂．对需要冷藏或避光保存的样品从采集、保存到运输应冷藏或贮存于暗处。样品采集结束后及时贴好标签．填写好采样记录单．如有特殊情况应如实在采样记录单上注明。现场采样完成后．采样人员要检查现场监测样品、资料是否完整．是否达到质量控制目标．填写监测任务与完成比对表．有利于及时发现现场工作中的问题。样品采集后应立即送回实验室，移交实验室时，收样人负责对样品状态、现场监测结及现场采样记录进行检查．办妥交接手续。并签字确认。3 结语环境监测的质量是各级环境监测站的生命．质量控制措施是环境监测过程中的一项重要的基础工作。现场采样在环境监测过程中处于基础和核心位置．是环境监测活动的开始，要保证环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的要求．现场采样中采取的质量控制措施就显得更加重要。完善的质量控制措施制度在环境监测质量管理过程中具有重要作用．在平时采样工作中环境监测人员要研究采样过程中的每一个环节．加强自身理论水平和职业道德素养，规范采样过程要求，减少人为因素对监测结果的影响，保证采样全过程质量控制．使采集的环境样品具有科学性和代表性。做好环境监测采样质量控制措施，从源头上保障监测结果的科学性．采样人员要提高操作技能和对监测数据的判断力．对采样过程采取有效的质量控制措施。保证环境监测数据质量，为环境保护提供准确可靠的数据。参考文献1 卢海风．刘赛红．环境监测质量控制存在的问题．广东科技．2009．102郑司伟．环境监测实验室质量控制技术探析．现代商贸工业，2010。73袁继委．谢松青．影响环境监测质量的几大因索及相应对策．广西轻工业．2007。7(上接第72页)本次研究对土壤重金属监测的点位布设、样品采集、样 2品保存、样品制备、实验室分析测试、数据处理等环节严格执行国家相关技术规定．建立了l套土壤中重金属监测的全程 3序质量控制和质量保证程序．测试数据的精密度和准确度控制均符合《土壤环境监测技术规范》的要求，确保了监测数据’的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 ，U参考文献 -1Yuanpeng Wang，Jiyan Shi，Hni Wang et al。The influence of soilheavy metals pollution Oil soil microbial biomass enzyme activity andRcommunity composition llear acopper smelter．Ecotoxieology and Environmental Safety，2007，67邹志勇。张志朋，彭靖恺，等．桂林蔬菜基地土壤监测的质量控制与质量保证．环境科学与技术，2014，37(120)中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社．1992陈玲．赵建夫．环境监测．北京：化学工业出版社，2004国家环境保护总局．土壤环境监测技术规范(Ⅲ厂r 166—2004)．2004中国环境监测总站．2013年土壤环境质量监测质控方案．2013汪月桂．黄霞．土壤监测质量保证与质量控制．环境科学与技术，2012，35(61)张声皓．龚德昌。孙云帆．简述土壤监测的质量控制和评价方法．环球人文地理·评论版，2015，10(5)中国黄金集团成功研发残矿回收技术日前，从中国黄金集团了解到，由其下属单位江西金山矿业有限公司和长春黄金研究院联合研发的残矿回收技术——束状中深孔技术和全无轨机械化残矿回收系统，现已进入实际应用阶段。应用这两大技术后，江西金山公司现存的65．5万吨残矿将得到全部回收．可为企业新增加经济效益5000万元。

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