3 要求
3.1 外观:在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体,具有强烈的刺激气味,在空气中发烟。
3.2 工业无水氟化氢应符合表1要求:
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.1 氟化氢含量的计算
以质量百分数表示的氟化氢含量(X0)按式(1)计算:
X0=100-(X1+X2+X3+X4)………………………………(1)
式中:X1——水分,%;
X2——氟硅酸含量,%;
X3——二氧化硫含量,%;
X4——不挥发酸(以H2SO4计)含量,%。
4.2 水分的测定
4.2.1 方法提要
使用封闭流动式电导池,测得无水氟化氢的电导率,再从测定无水氟化氢水分的工作曲线上查得相应的水分。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.1000mol/L。称取在500~600℃灼烧至恒重的7.455g氯化钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.2.2 氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.0100mol/L。移取100mL氯化钾标准溶液(4.2.2.1),置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液临用时制备。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 电导池:用内径20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作的,在管中装有两个光滑的棒状金或铂电极,间距为100mm,直径为2.0mm(见图1)。
4.2.3.2 电导仪:测量范围0~100ms/cm。
4.2.3.3 聚乙烯瓶:容积500mL,带有气液相管。
4.2.3.4 温度计:分度值0.1℃,测量范围——室温,温度计用聚四氟乙烯包住,以防氟化氢的腐蚀。
4.2.3.5 注射针头:4号或5号医用针头。