前言

　　本标准与日本标准JISKl449：1978《磷酸》(日文版)的一致性程度为非等效。

　　本标准与日本标准相比，主要技术差异如下：

　　——日本标准有特级、一级和二级；本标准设三个等级，优等品、一等品和合格品。

　　——增加色度指标和试验方法。

　　——磷酸含量的试验方法增加了喹钼柠酮重量法。

　　——硫酸盐测定采用目视比浊法。

　　本标准替代GB／T 2091—1992《工业磷酸》。

　　本标准与GB／T 2091—1992相比主要变化如下：

　　——氯化物、硫酸盐、砷和重金属采用限量法，取消系

列计算法(本版5.5、5.6、5.8、5.9)。

　　——试验方法中取消了砷含量测定仲裁法——分光光度法(1992版5.6.1)。

　　——增加了330kg容量包装，以满足用户的要求(本版8.1)。

　　本标准由中国石油和化学工业协会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS／TC63／SCl)归口。

　　本标准起草单位：天津化工研究设计院、浙江新安化工集团股份有限公司、江苏澄星磷化工集团和广西钦州港明鑫食用磷化工有限公司。

　　本标准主要起草人：李光明、陈根良、章建江、林明。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　——GB 2091—1982、GB／T 2091—1992。

　　工业磷酸

　　1 范围

　　本标准规定了工业磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、贮存。

　　本标准适用于以工业黄磷为原料生产的磷酸。主要用于电镀、抛光和磷酸盐工业。

　　分子式：H3P04

　　相对分子质量：97.99(按1999年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

　　 GB／T 605 化学试剂 色度测定通用方法(GB／T 605—1988，eqvISO 6353—1:1982)

　　 GB／T 610.1—1988 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)

　　 GB／T1250 极限数值的表示方法和判定方法

　　 GB／T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法

　　 GB／T 6678 化工产品采样总则

　　 GB／T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)

　　 HG／T 3693.1 无机化学产品化学分析用标准滴定溶液的制备

　　 HG／T 3693.2 无机化学产品化学分析用杂质标准溶液的制备

　　 HG／T 3693.3 无机化学产品化学分析用制剂及制品的制备

　　3 产品分类

　　工业磷酸分两种规格：85％(质量分数)磷酸；75％(质量分数)磷酸。

　　4 要求

　　 4．1 外观：五色透明或略带浅黄色、稠状液体。

　　4．2 工业磷酸应符合表1要求。

　　5 试验方法

　　5.1 安全提示

　　本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

　　5.2 一般规定

　　本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682—1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T 3693.1、HG／T 3693.2、HG／T 3693.3规定制备。

　　5.3 色度的测定

　　 按GB／T 605规定方法进行测定。

　　5.4 磷酸含量的测定

　　5.4.1 重量法(仲裁法)

　　5.4.1.1 原理

　　在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出磷酸含量。

　　5.4.1.2 试剂

　　5.4.1.2.1 钼酸钠(Na2MoO4•2H2O)；

　　5.4.1.2.2 柠檬酸(C6H8O7，•H2O)；

　　5.4.1.2.3 盐酸；

　　5.4.1.2.4 喹钼柠酮溶液的制备：

　　5.4.1.2.4.1 称取70g钼酸钠溶解于100mL水中(溶液a)；

　　5.4.1.2.4.2 称取60g柠檬酸溶解于150mL水和85mL。硝酸中(溶液b)；

　　5.4.1.2.4.3 在搅拌下将溶液a倒入溶液b中(溶液c)；

　　5.4.1.2.4.4 在100 mi。水中加入35 mL硝酸和5 mL喹啉(溶液d)；

　　5.4.1.2.4.5 将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂坩埚，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。

　　5.4.1.3 仪器

　　5.4.1.3.1 玻璃砂坩埚：孔径为(5—15)μm；

　　5.4.1.3.2 电烘箱：温度能控制在180℃土5℃或250℃士10℃。

　　5.4.1.4 分析步骤

　　5.4.1.4.1 试验溶液的制备

　　称取约1g试样，精确至0.000 2g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min。冷却后移人500 mL。容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5.4.1.4.2 空白溶液的制备

　　除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。

　　5.4.1.4.3 测定

　　用移液管移取10mL试验溶液和试验空白溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75℃±5℃，保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180℃土5℃或250℃土10℃恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3—4次。将玻璃砂坩埚置于180℃土5℃的电热干燥箱中，烘45rain或250℃±10℃烘15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。

　　5.4.1.5 结果计算

　　磷酸(H3PO4)含量的质量分数w1，数值以％表示，按下列公式(1)计算：

　　　

　　式中：

　　m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克(g)；

　　m2——空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克(g)；

　　m——试料的质量的数值，单位为克(g)；

　　0.044 28——磷钼酸喹啉换算成磷酸的数值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

　　5.4.2 容量法

　　5.4.2.1 原理

　　 以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。

　　5.4.2.2 试剂

　　5.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5mol／L

　　5.4.2.2.2 百里香酚酞：1 g／L指示液。

　　5.4.2.3 分析步骤

　　称取约1g试样，精确至0.0002g。移人250mL锥形瓶中，加80mL。水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。

　　5.4.2.4 结果计算

　　磷酸(H3P04)含量的质量分数w2：，数值以％表示，按下列公式(2)计算：

　　
　　

　　 式中：

　　 V——滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

　　 C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

　　 m——试料的质量的数值，单位为克(g)；

　　 M——磷酸(1/2H3PO4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M＝49.00)。

　　 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

　　5.5 氯化物含量的测定

　　5.5.1 原理

　　在硝酸介质中，试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中氯化物的含量。

　　5.5.2 试剂

　　5.5.2.1 硝酸溶液：1+2；

　　5.5.2.2 硝酸银溶液：17g/L；

　　5.5.2.3 氯化物标准溶液：含氯(Cl)0.010 mg/mL，临用时配制。

　　用移液管移取1 mL按HG/T 3693.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5.5.3 分析步骤

　　准确称取5.0g试样，精确至0.01 g，置于25mL比色管中。加水至体积约20mL，加2mL硝酸溶液和1mL。硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，与氯化物标准比浊液比较。试验溶液的浊度不大于标准比浊液。

　　氯化物标准比浊液的制备：用移液管移取2mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，与试样同时同样处理。

　　5.6 硫酸盐含量的测定

　　5.6.1 原理

　　在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中硫酸盐含量。

　　5.6.2 试剂

　　5.6.2.1 体积分数为95％乙醇；

　　5.6.2.2 盐酸溶液：1+3；

　　5.6.2.3 氯化钡(BaCl2•2H2O)：250 g/mL溶液；

　　5.6.2.4 硫酸盐标准溶液：含硫酸盐(SO4)0.010 mg/mL，临用时配制。

　　用移液管移取1mL按HG/T 3693.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5.6.3 分析步骤

　　准确称取1.0g试样(合格品是准确称取0.5g试样)，精确至0.01g，置于25mL比色管中，加10mL水、5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与硫酸盐标准比浊液比较。

　　硫酸盐标准比浊液的制备：优等品是用移液管移取3 mL的硫酸盐标准溶液(一等品和合格品是移取5mL硫酸盐标准溶液)，置于25mL比色管中，配制成标准，与试样同时同样处理。

　　5.7 铁含量的测定

　　5.7.1 方法提要

　　同GB／T 3049—1986中第2章。

　　5.7.2 试剂

　　见GB／T 3049—1986中第3章。

　　5.7.3 仪器

　　见GB／T 3049—1986中第4章。

　　5.7.4 分析步骤

　　5.7.4.1 工作曲线的绘制

　　按GB／T 3049—1986第5.3条的规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。

　　5.7.4.2 试验溶液的制备

　　称取适量试样(铁的质量在40μg左右)，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH接近2(用精密pH试纸检验)。

　　5.7.4.3 试验空白溶液的制备

　　除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。

　　5.7.4.4 测定

　　 取试验溶液和试验空白溶液，分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻啡哕啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　选用3cm吸收池，按GB／T 3049—1986中第5.4.2条的规定测量吸光度。

　　从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量。

　　5.7.5 结果计算

　　 铁(Fe)含量的质量分数w3，数值以％表示，按下列公式(3)计算：
 

　　

　　 式中：

　　 m1——试验溶液中铁的质量的数值，单位为克(g)；

　　 m2——试料的质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0002％。

　　5.8 砷含量的测定

　　5.8.1 方法提要

　　同GB/T 610.1—1988中第3章。

　　5.8.2 试剂和材料

　　同GB/T 610.1—1988中第4章。

　　5.8.2.1 砷标准溶液：含砷(As)0.001mg/mL，临用时配制。

　　用移液管移取1 mL按HG／T3693.2配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5.8.3 仪器

　　见GB/T 610.1—1988中第5章。

　　5.8.4 分析步骤

　　优等品准确称取5.0g试样(一等品和合格品是准确称取1.0 g试样，置于100L容量瓶中用水稀释刻度，摇匀。一等品用移液管移取lo mL试液；合格品是用移液管移取5 mL试液)，精确至0.01 g，置于广口瓶中，以下操作按GB／T 610.1—1988中第6章规定的方法进行测定。试验溶液的砷斑不得深于标准。

　　砷标准溶液是用移液管移取5mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。

　　5.9 重金属含量的测定

　　5.9.1 方法提要

　　在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样中重金属的含量。

　　5.9.2 试剂

　　5.9.2.1 氨水溶液：1+9；

　　5.9.2.2 冰乙酸溶液：1+16；

　　5.9.2.3 饱和硫化氢溶液：临用时配制；

　　5.9.2.4 铅标准溶液：含铅(Pb)0.001 mg／mL，临用时配制。

　　用移液管移取1mL按HG／T3693.2配制的铅标准溶液，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5.9.3 分析步骤

　　5.9.3.1 试验溶液的制备

　　称取10.0 g试样，精确至0.01 g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5.9.3.2 测定

　　优等品和一等品是用移液管移取25mL。试验溶液(合格品是移取5mL试液)，置于50mL比色管中，用氨水溶液调节pH接近5(用精密pH试纸检验)。用水稀释至40mL，加5mL冰乙酸和10mL饱和硫化氢溶液，摇匀。放置10 min，与铅标准比色液比较。试液的色度不深于标准。

　　铅标准比色液的配制：用移液管移取5mL试验溶液和5mL的铅标准溶液，置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。

　　6 检验规则

　　6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。

　　6.2 每批产品不得超过100t。

　　6.3 按GB／T 6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插入包装容器2／3处进行采样，采样总量不少于500mL。将所采的样品混匀后分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存不少于1个月备查。

　　6.4 工业磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。

　　6.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业磷酸进行验收，验收时间在货到之日起1个月之内进行。

　　6.6 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中采样进行复验，复验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

　　6.7 采用GB／T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

　　7 标志、标签

　　7.1 包装桶上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号。

　　7.2 每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、规格、等级、批号、净含量、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

　　8 包装、运输、贮存

　　8.1 工业磷酸应装入塑料桶或钢塑桶中。桶口必须加内盖和外盖严密封闭。每桶净含量25ke、30kg、35kg、200kg、330kg。用户有特殊要求时，供需协商。

　　8.2 工业磷酸在运输过程中，要轻提轻放。严禁烈日曝晒和猛烈撞击，以防容器破裂。

　　8.3 工业磷酸在贮存过程中，严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品存放在一起。防止雨淋，曝晒。