4乙硫醇的对氨基二甲基苯胺分光光度法

　　4.1原理

　　空气中的乙硫醇用浸渍玻璃纤维滤纸采集，乙酸汞溶液解吸后，在强酸性溶液和三氯化铁存在下，与对氨基二甲基苯胺反应，生成红色络合物，在500nm波长下测定吸光度，进行定量。

　　4.2仪器

　　4.2.1浸渍玻璃纤维滤纸：将超细玻璃纤维滤纸放入乙酸汞溶液中浸透，取出在暗处晾干。

　　4.2.2采样夹，滤料直径40mm。

　　4.2.3小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

　　4.2.4空气采样器，流量0～3L/min。

　　4.2.5具塞比色管，25ml。

　　4.2.6分光光度计。

　　4.3试剂

　　实验用水为蒸馏水。

　　4.3.1盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　4.3.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　4.3.3洗脱液：称取50g乙酸汞，溶于400ml水，加入25ml冰乙酸，用水稀释至1L，若有沉淀，过滤后使用。

　　4.3.4三氯化铁溶液：称取67.6g三氯化铁（FeCl3•6H2O）溶于水并稀释至500ml；另取72ml浓硝酸，加入200ml水中，并稀释至500ml；然后将两溶液混合。

　　4.3.5对氨基二甲基苯胺溶液：称取0.3gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于300ml盐酸中，避光保存。

　　4.3.6显色剂：临用前，将1体积三氯化铁溶液和3体积对氨基二甲基苯胺溶液混合均匀。

　　4.3.7标准溶液：在50ml量瓶中，加入约20ml洗脱液，准确称量后，加入1滴乙硫醇纯品，再准确称量，振摇溶解，加洗脱液至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用洗脱液稀释成10.0mg/ml乙硫醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　4.4样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　4.4.1短时间采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹，以1L/min流量采集15min空气样品。

　　4.4.2长时间采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～4h空气样品。

　　4.4.3个体采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～4h空气样品。

　　采样后，将滤纸的接尘面朝里对折后，置具塞比色管内避光运输和保存。样品在室温下避光保存可稳定7d。

　　4.5分析步骤

　　4.5.1对照试验：将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　4.5.2样品处理：向装有浸渍玻璃纤维滤纸的具塞比色管中，加入10.0ml洗脱液，洗脱15min。洗脱液供测定。若浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　4.5.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml标准溶液，各加洗脱液至10.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg乙硫醇标准系列。向各标准管加入2ml显色剂，在旋涡混合器上混匀，放置30min。在500nm波长下测定吸光度，每个浓度重复测定3次，以测得的吸光度均值对乙硫醇含量(mg)绘制标准曲线。

　　4.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得乙硫醇含量(mg)。