3.3试剂

　　3.3.1盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　3.3.2乙酸汞溶液，50g/L，临用前配制。

　　3.3.3盐酸溶液，4mol/L：100ml盐酸加入200ml水中。

　　3.3.4二氯甲烷，色谱鉴定无干扰杂质峰。

　　3.3.5β,β-氧二丙腈，色谱固定液。

　　3.3.6201红色硅烷化担体，60～80目。

　　3.3.7标准溶液：

　　3.3.7.1甲硫醇标准溶液：于100ml血清瓶（盖内衬塑料膜）中，加入100ml二氯甲烷，用50ml注射器准确取30ml甲硫醇气体（在20℃时，1ml甲硫醇气体为2.0mg），注入二氯甲烷中，溶解；此溶液为0.60mg/ml标准贮备液。置冰箱内保存。临用前，用二氯甲烷稀释成10.0mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　3.3.7.2乙硫醇标准溶液：在50ml容量瓶中，加入约20ml二氯甲烷，准确称量后，加入1滴乙硫醇纯品，再准确称量，振摇溶解，加二氯甲烷至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用二氯甲烷稀释成10.0mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　3.4样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　3.4.1短时间采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹，以1L/min流量采集15min空气样品。

　　3.4.2长时间采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～4h空气样品。

　　3.4.3个体采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～4h空气样品。

　　采样后，将滤纸的接尘面朝里对折2次后，置清洁容器内避光运输和保存。样品在室温下避光保存可稳定7d。

　　3.5分析步骤

　　3.5.1对照试验：将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　3.5.2样品处理：将采过样的浸渍玻璃纤维滤纸放入已装有10ml盐酸溶液和10ml二氯甲烷的分液漏斗中，立即塞好塞子，振摇1min，不要放气。待两相分开后，取1.0ml二氯甲烷提取液置具塞试管中，供测定。若浓度超过测定范围，用二氯甲烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　3.5.3标准曲线的绘制：用二氯甲烷稀释标准溶液成0.0、0.5、1.0、3.0和5.0mg/ml甲硫醇或乙硫醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0ml，分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积均值平方根对相应的甲硫醇或乙硫醇浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

　　3.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照提取液，测得的样品峰面积平方根值减去空白对照的峰面积平方根值后，由标准曲线得甲硫醇或乙硫醇浓度(mg/ml)。