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工作场所空气有毒物质测定碲及其化合物

标 准 号: GBZ/T 160.35-2004
替代情况:
发布单位: 中华人民共和国卫生部
起草单位: 深圳市宝安区疾病预防控制中心、云南省疾病预防控制中心
发布日期: 2004-05-21
实施日期: 2004-12-01
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更新日期: 2010年05月25日

  4.3试剂

  实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。

  4.3.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。

  4.3.2盐酸,ρ20=1.18g/ml。

  4.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。

  4.3.4消化液:高氯酸+硝酸=1+9。

  4.3.5盐酸溶液,0.12mol/L:10ml盐酸加水至1000ml。

  4.3.6氢溴酸。

  4.3.7标准溶液:称取0.1000g碲(纯度>99.99%)于50ml烧杯中,加2~3ml盐酸和几滴硝酸,置水浴中加热溶解。用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用盐酸溶液稀释成1.0g/ml碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

  4.4样品的采集、运输和保存

  现场采样按照GBZ159执行。

  4.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹以2L/min流量采集15min空气样品。

  4.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以1L/min流量采集2~8h空气样品。

  4.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。

  采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次后,置于清洁容器内运输和保存。样品在温室下至少可保存7d。

  4.5分析步骤

  4.5.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

  4.5.2样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入3ml消化液,盖上表面皿,在电热板上缓缓加热消解,保持温度在190℃左右。滤膜完全溶解后,加5滴氢溴酸,继续消解至溶液透明为止。将样品溶液用水定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至10.0ml,摇匀。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

  4.5.3工作曲线的绘制:取8只烧杯,各加入1张微孔滤膜,0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml碲标准溶液,然后,按样品处理操作,制成10.0ml溶液,配成0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00g/ml碲标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,使用背景校正,在214.3nm波长下,分别测定标准系列;每个浓度重复测定3次。以吸光度的均值对相应的碲浓度(g/ml)绘制标准曲线。

  4.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线得样品的碲浓度(g/ml)。

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