3.3试剂

　　实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。

　　3.3.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　3.3.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml

　　3.3.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　3.3.4消化液：高氯酸:硝酸＝1:9。

　　3.3.5盐酸溶液，1.2mol/L：10ml盐酸加水至100ml。

　　3.3.6三氯化铁溶液，1g/L。

　　3.3.7硼氢化钠溶液：称取10g硼氢化钠和5g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000ml。

　　3.3.8标准溶液：称取0.1000g碲（纯度＞99.99％）于50ml烧杯中，加2～3ml盐酸和几滴硝酸，置水浴中加热溶解。用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成1.0g/ml碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　3.4样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　3.4.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹以2L/min流量采集15min空气样品。

　　3.4.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　3.4.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次后，置于清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7天。

　　3.5分析步骤

　　3.5.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　3.5.2样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保持温度在190℃左右，至溶液基本挥发干时为止。用盐酸溶液溶解样品，并定量转移入具塞刻度试管中，加1ml三氯化铁溶液，再加盐酸溶液至10.0ml，摇匀。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　3.5.3工作曲线的绘制：取5只烧杯，各加入1张微孔滤膜，分别加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.40ml碲标准溶液，然后，按样品处理操作，制成10.0ml溶液，配成0.00、0.005、0.010、0.020、0.040

　　μg/ml碲标准系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光谱仪和氢化物发生器调节至最佳操作条件，在214.3nm波长下，分别测定标准系列；每个浓度重复测定3次，以荧光强度的均值对相应的碲浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

　　3.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；样品的荧光强度值减去空白对照的荧光强度值后，由标准曲线得样品的碲浓度（μg/ml）。