6.4  样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ 159执行。

　　6.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。

　　6.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min 流量采集1～4h 空气样品。

　　6.4.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集1～4h 空气样品。

　　采样后，封硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

　　6.5  分析步骤

　　6.5.1 对照试验：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　6.5.2 样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入具塞试管中，各加入4.0ml 乙醇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　6.5.3 标准曲线的绘制：取6 只具塞比色管，分别加入0.0、0.20、1.0、2.0、3.0和4.0ml 标准溶液，各加乙醇至4.0ml，配成0.0、0.50、2.50、5.00、7.50和10.0mg/ml 对硝基苯胺标准系列。摇匀后，于372nm 波长下测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的吸光度均值对对硝基苯胺浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

　　6.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液；测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得对硝基苯胺的浓度(mg/ml)。

　　6.6  计算

　　6.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

　　6.6.2 按式（5）计算空气中对硝基苯胺的浓度：

　　式中：C — 空气中对硝基苯胺的浓度，mg/m3；

　　c1，c2 － 测得前后段硅胶解吸液中对硝基苯胺的浓度，mg/ml；

　　4 － 解吸液的体积，ml；

　　Vo —标准采样体积，L；

　　D － 解吸效率，％。 

　　6.7  说明

　　6.7.1 本法的检出限为0.17mg/ml；最低检出浓度为0.23mg/ m3 (以采集3L空气样品计)。测定范围为0.17～10mg/ml。相对标准偏差为1.9％～3.5％。

　　6.7.2 200mg硅胶的穿透容量为22.2mg。本法的解吸效率为92.7％～102.4％；每批硅胶管应测定解吸效率。

　　6.7.3 苯胺、对硝基氯苯、二甲基苯胺不干扰测定。