5.2.4 气相色谱仪，电子捕获检测器。

　　仪器操作条件

　　色  谱  柱：2m×3mm，OV-17:OV–210:Chromosorb WAW DMCS=2:5:100；

　　柱      温：200℃；

　　汽化室温度：250℃；

　　检测室温度：250℃；

　　载气（氮气）流量：40ml/min。

　　5.3  试剂 

　　5.3.1 吸收液：环己烷。

　　5.3.2 OV－17 和 OV－210，色谱固定液。

　　5.3.3 Chromosorb WAW DMCS：色谱担体，60～80目。

　　5.3.4 标准溶液：准确称取0.0500g 三氯苯胺，溶于吸收液中，定量转移入50ml 容量瓶中，并稀释至刻度，为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0mg/ml 三氯苯胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　5.4 样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ 159执行。

　　在采样点，将一只装有10.0ml 吸收液的冲击式吸收管，放置冰浴中，以3L/min 流量采集15min空气样品。

　　采样后，封闭吸收管的进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存，尽快测定。

　　5.5 分析步骤

　　5.5.1 对照试验：将装有吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　5.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3 次，摇匀后供测定。若样品液中待测物浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　5.5.3 标准曲线的绘制：用吸收液稀释标准溶液成0.0、0.50、2.0、5.0和10.0μg/ml 三氯苯胺标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0ml，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对三氯苯胺浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

　　5.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照样品液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得三氯苯胺的浓度(mg/ml)。

　　5.6  计算

　　5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

　　5.6..2 按式（4）计算空气中三氯苯胺的浓度：

　　式中：C － 空气中三氯苯胺的浓度，mg/ m3；

　　10 － 吸收液的体积，ml；

　　c        － 测得样品中三氯苯胺的浓度，mg/ml；

　　Vo － 标准采样体积，L。      

　　5.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。

　　5.7  说明

　　5.7.1 本法的检出限为0.01mg/ml；最低检出浓度为0.002mg/ m3 (以采集45L空气样品计)。测定范围为0.01～10mg/ml；相对标准偏差为3.7％～4.3％。

　　5.7.2 本法的平均采样效率为99.8％。

　　5.7.3 若采样点气温较高，有吸收液蒸发，采样后应补充至10ml。

　　5.7.4 若工作场所空气中三氯苯胺以气溶胶态存在时，可用玻璃纤维滤纸采样，环己烷洗脱后测定。

　　5.7.5 本法可用相应的毛细管色谱柱。

　　6  对硝基苯胺的紫外分光光度法

　　6.1  原理

　　空气中的蒸气态对硝基苯胺用硅胶管采集，乙醇解吸后，于372nm 波长下测定吸光度，进行定量。

　　6.2  仪器

　　6.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg 硅胶。

　　6.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。

　　6.2.3 具塞试管，5ml。

　　6.2.4 紫外分光光度计，石英比色杯。

　　6.3  试剂

　　6.3.1 乙醇，（95％）。

　　6.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g 对硝基苯胺，溶于乙醇，定量转移入25ml 容量瓶中，加乙醇至刻度，此溶液为4.0mg/ml 标准贮备液。临用前再稀释成10.0mg/ml 对硝基苯胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。