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日本食品中农药残留等检测方法评价指南

文档作者：岳振峰 1 张志旭2 文档来源： 1. 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心 2. 山东出入境检验检疫局食品农产品检测中心		点击数：	更新时间： 2025年07月13日
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第5 卷第 2 期食 品安全质量检测学报Vol. 5 No. 2
2014 年2 月Journal of Food Safety and Quality Feb. , 2014
基金项目: 国家质检总局局科技计划基金项目(2013IK197)、公益性行业科研专项(2012104020)
Fund: Supported by the Science and Technology Fund of AQSIQ of China (2013IK197) and Fund for Public Benefit Project of Quality
Supervision of AQSIQ of China (2012104020)
*通讯作者: 岳振峰, 研究员, 主要研究方向为食品安全检测。E-mail: yuezhenfeng@163.com
*Corresponding author: YUE Zhen-Feng, Professor, Room 1313, CIQ Building A, 1011, Fuqiang Road, Futian District, Shenzhen 518045,
China. E-mail: yuezhenfeng@163.com
日本食品中农药残留等检测方法评价指南
岳振峰 1*, 张志旭2 译
(1. 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心, 深圳市食品安全检测技术研发重点实验室, 深圳 518045;
2. 山东出入境检验检疫局食品农产品检测中心, 青岛 266002)
Japan guidance for the evaluation on the validity of the method for testing
residues of pesticides and other substances in food
YUE Zhen-Feng1*, ZHANG Zhi-Xu2 Translation
(1. Key Laboratory of Detection Technology R &amp;amp; D on Food Safety, Food Inspection and Quarantine Center,
Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen 518045, China;
2. The Food and Agricultural Products Testing Agency of Shandong Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau, Qingdao
266002, China)
1 引 言
本文全文译自日本厚生劳动省官方网站日文版
公开文件“食品中に残留する農薬等に関する試験法
の妥当性評価ガイドラインの一部改正につい
て”(食安発1224 第1 号平成 22 年12 月24 日), 以
作为我国食品安全科技工作者研发残留检测方法或
与日本检测机构交流的参考。
2 内 容
本指南中的检测方法是指为判断食品是否符合
日本食品安全标准, 对其中农药残留等进行检测时
使用的方法。本指南规定了日本各检测机构对其使用
检测方法进行方法评价的程序。另外, 本指南以仪器
分析法为对象。
注: 本指南为检测方法验证的一个例子, 也可
以使用被国际上公认的其他方法评价程序。本指南符
合ISO 5724-1994 及JIS Z 8402-1999, 规定了食品中
农兽药残留检测方法的评价程序。
3 适用范围
判断食品是否符合日本食品限量标准时, 对其
中的农药、饲料添加剂、兽药残留进行检测时使用的
检测方法(告示法注1、通知法注2 及其他方法)。
注 1: 食品、添加剂等限量标准(1959 年厚生
省告示第370 号)第1 食品部分 A 食品成分标准
5、6、7
注2: 《食品中农药残留、饲料添加剂及兽药成
分物质的检测方法》(2005 年1 月24 日食安发第
0124001 号)
4 术语与定义
在本指南中, 术语的定义如下:
(1)“选择性”是指在设想试料中分析物存在的条
件下, 正确测定分析物的能力。
(2)“准确度”是指从充分数量试验结果得到的平
均值与被验证的标准值(添加浓度)的一致程度。
(3)“精密度”是指在指定的条件下进行反复的相
324 食品安全质量检测学报第 5 卷
互独立的试验结果间的一致程度。
(4)“重复性”是指对于被认为是同一试料的测定
中, 利用同一方法、在同一实验室、同一人员利用同
一装置, 短时间内在独立试验结果条件下(并行条件)
所测定结果的精密度。
(5)“室内精密度”是指对于被认为是同一试料的
测定中, 利用同一方法、在同一实验室、获得独立试
验结果条件下(室内条件)所测定结果的精密度。
(6)“定量限”是指在具有一定精确性的基础上,
可以检出分析物的最低量或浓度。本指南中, 原则上
使用通知法所提示的定量限。对于不得检出的物质,
使用「关于食品卫生法第11 条第3 项实行通知」(2005
年11 月29 日食安发的129001 号食品安全部长通知)
中规定的检出限, 与定量限同义。
(7)“分支实验”是指只改变1 个实验条件保持其
他实验条件不变的实验计划。
5 评价方法
对各种食品, 在不含被测农药的样品(空白样品)
中添加被测农药(加标样品), 按照检测方法对加标样
品进行检测, 从得到的检测结果求出以下的参数(选
择性、准确度、精密度、定量限), 检验是否与各个
目标值相符合。
添加浓度, 原则上为该食品相对应的农药残留
限量值。对于告示中规定的「不得检出」物质, 按照
施行通知中规定的检出限(在本指南中也称为定量限)
进行添加。
多残留检测方法中, 由于各农药的限量值不同,
添加浓度无法是各农药的限量值, 添加浓度可以为
“各农药限量值相近的一定浓度”及“一律标准浓度”
(译者注:“一律标准”是日本对既非“豁免物质”也
未制定“最大残留限量标准”的农业化学品在食品中
的残留制定的统一标准, 日本确定的“一律标准”为
0.01 mg/kg)2 个浓度水平。(参考表1)
(1) 选择性
按照检测方法对空白样品进行检测, 验证是否
存在对定量造成干扰的峰(干扰峰)。
如果发现有干扰峰, 则需要将干扰峰的峰面积
(或峰高)同测得限量值或定量限相对应标准溶液的
峰面积(或峰高)进行比较, 判断是否满足以下要求
(参考表2)。
定量限如果是限量值的 1/3 以下时, 则干扰峰的
面积(或峰高)应小于限量值对应峰面积(或峰高)的
1/10。
定量限如果超过限量值的 1/3 时, 则干扰峰的峰
面积(或峰高)应小于相当于定量限浓度的峰面积(或
者峰高)的1/3。
对于告示中规定农药的限量值为「不得检出」时,
干扰峰的峰面积(或峰高)应小于相当于施行通知规
定的检出限(本指南中称为定量限)浓度的峰面积(或
者峰高)的1/3。
(2)准确度
对 5 个以上的加标样品, 按试验方法进行检测,
求出所得到检测结果的平均值, 计算与添加浓度的
比值, 以此为准确度, 准确度的目标值如表3 所示。
表 1 限量值和添加浓度
Table 1 MRL and fortified concentration
限量值添加浓度
不得检出 定量限
不得检出以外
限量值，但对于多残留方法为“各农药限
量值相近的一定浓度”及一律标准浓度2
个浓度水平
表 2 干扰峰的允许范围
Table 2 Permitted range of interference peak
定量限与限量值的关系干扰峰的允许范围
定量限≦限量值的1/3 ＜限量值峰的1/10
定量限＞限量值的1/3 ＜检出限峰的1/3
不得检出＜检出限峰的1/3
表3 准确度以及精密度目标值
Table 3 Target value of accuracy and precision
浓度(10-6) 准确度(回收率)(%) 重复性(RSD%) 室内精密度(RSD%)
≤ 0.001 70~120 <30 <35
0.001~0.01 70~120 <25 <30
0.01~0.1 70~120 <15 <20
0.1 < 70~120 <10 <15
第2 期岳振峰, 等: 日本食品中农药残留等检测方法评价指南 325
注: 在使用内标(以矫正准确度的变动为目的,
添加在分析试料中的稳定同位素标准品)时, 内标的
回收率应在40%以上。
(3)精密度
对加标样品进行重复分析, 求出检测结果的标
准偏差以及相对标准偏差, 对重复性以及多个分析
者或者分析日期的室内精密度进行评价。重复实验的
次数为4 次以上。准确度、重复性以及室内精密度的
目标值如表3 所示。
(4)定量限
当限量值与定量限一致时, 或限量值是告示规
定的「不得检出」时, 验证是否满足以下条件。
① 对添加样品的实验结果进行分析时, 准确
度、重复性以及室内精密度必须满足表2 的目标值。
② 通过色谱进行的分析, 必须保证定量限相对
应的浓度所获得的峰(①得到的峰或者使用空白基质
溶液制备的标准溶液等得到的峰)的S/N≧10。
实验室准备采用的检测方法若已经根据本指南
进行了评价或者仅对检测方法进行部分变更时, 部
分上述性能指标不必进行再次验证, 此种情况下需
要验证的内容详见附件1。
通过分支实验, 可以对准确度、重复性及室内精
密度进行同时验证(参考附件2)。添加水平符合要求
时, 可以从已有的数据中计算准确度、重复性及室内
精密度(参考附件3)。
6 进行添加的食品种类以及添加浓度
(1)进行添加的食品种类
进行添加的食品, 原则上从检测方法预期适用
的食品种类中进行选择。如果考虑一律标准, 则所有
的食品都成为对象, 而现实上对所有的食品都进行
方法验证是困难的, 因此应选择具有代表性的食品。
具体来说, 考虑到成分特性以及提取方法的不同, 根
据检测目的, 原则上选择下列种类。
① 农产品
• 谷类(糙米等)
• 豆类(大豆等)
• 籽类
• 蔬菜(菠菜等含有丰富叶绿素的种类、圆白菜
等含有硫化合物的种类以及马铃薯等含有丰富淀粉
的种类)
• 果实(柑桔、苹果等)
• 茶
• 啤酒花
• 香辛料等
② 畜水产品
• 牛、猪、鸡等的肌肉
• 牛、猪、鸡等的脂肪
• 牛、猪、鸡等的肝脏
• 牛、猪、鸡等的肾脏
• 鸡蛋
• 牛奶
• 蜂蜜等蜂产品
• 水产品(鳗鱼等脂肪含量丰富的种类)等
(2) 关于加标样品制备的注意事项
① 制备加标样品时, 原则上使用新鲜的食品,
均质后称量并进行待测农药等的添加。
由于冷冻食品或者用冷冻食品均质的样品可能
会导致食品成分发生变化, 应尽可能避免使用。蔬
菜、水果等除冷冻保存以外其他方法无法长期保存的
样品, 可以将其在原始状态下冷冻使用, 但应注意避
免重复的冷冻、解冻。
添加农药标准溶液的量应该尽量少, 以样品的
1/10∼1/20 左右为最佳。溶剂要使用可以与样品混合
的溶剂。在添加农药等后, 充分进行混合, 放置30
min 左右再进行提取操作。
② 如分支实验等试验需要进行几天时, 应将均
一化的试料进行冷冻保存, 并应注意避免反复进行
冻结以及解冻, 在实施试验的当天制备添加样品。
附件 1
使用经过验证的检测方法或者检测方法部分变
更时实验室应验证的内容
1 使用经过验证的检测方法时
原则上应对本指南规定的除室内精密度以外的
性能指标进行确认。
2 经过验证的检测方法用于未验证食品基质检
测时
使用经过验证或确认的检测方法用于同验证食
品基质类似的食品检测时, 应对选择性及准确度进
行验证, 必要时应验证重复性。当限量值同定量限相
同时, 或者限量值为「不得检出」时, 还应对定量限
326 食品安全质量检测学报第 5 卷
进行验证。
3 部分变更经过验证的检测方法时
实验室部分变更经过验证的检测方法时, 可以
不验证本指南规定的部分性能指标。但是, 选择性和
准确度必须进行重新验证。
对于最终定容体积或测定条件(进样量、分析用
色谱柱的种类及规格、载气的种类、升温条件、流动
相的组成、流速、梯度条件、柱温、MS 测定模式及
测定离子)改变时, 应验证选择性和准确度, 必要时
应验证重复性。当限量值同定量限相同时, 或者限量
值为「不得检出」时, 还应对定量限进行验证。
上述条件以外的变更情况, 包括方法的选择性、
准确度在内的检测方法性能有发生重大变化的可能
性, 此时不能看作是经过验证检测方法的部分变更,
应将其看作新的方法, 根据本指南进行全面验证。特
别是尽可能避免改变称样量、取样方法、提取溶剂的
种类或体积等条件。
附件 2
室内精密度验证的实例
验证计划为: 一名实验人员, 对同一加标样品
进行1 日1 次(2 平行)测试, 共测试5 天
此时可使用重复测试2 个平行样的内部质控数
据或/和检测同时进行的2 个平行的加标样品的数据。
(例2)2 名分析者分别对加标样品进行1 天1 次(2
个平行)、为期3 天的方法验证的计划
(例3)5 个检测机构, 使用同一基质进行1 日1
次(2 平行)的加标样品测试的验证计划
附件 3
使用已有数据进行方法性能评价
1 使用内部质控数据
食品中农药残留检测的机构, 应按照{关于实施
食品卫生检测机构业务管理的通知(1996 年4 月1 日
卫食第117 号)附件内部质控通用规定}, 实施内部
质控管理。如果有相关检测方法的内部质控测试数据
时, 相关数据可以作为该方法验证数据使用。
在内部质控管理通用规定中规定, 检测机构应
定期进行阴性对照样品(空白样品)及已知添加浓度
水平的样品(加标样品)的测试, 同时还应定期进行平
行重复5 次的已知添加浓度的加标回收样品的测试。
使用上述数据可以进行方法性能指标的评价:
① 阴性对照样品(空白样品)的结果用于选择性
评价。
② 计算定期进行的已知添加浓度加标样品的5
平行重复测试结果的平均值可以求得准确度, 计算
标准偏差可以得到室内精密度。如果内部质控得到的
结果是确定添加浓度的2 平行数据, 可以按照附件2
的实例, 得到准确度、重复性、室内精密度。
③ 如果有 5 次定期对已知添加浓度的加标样品
的5 平行测试数据, 可以从中算出准确度、重复性、
室内精密度。
可以将每次检测中的加标回收样品数据作为方
法验证数据使用
实际使用待验证检测方法进行了检测, 对空白
样品进行的已知添加浓度的加标回收样品测试结果
可作为方法验证数据使用。
一般进行样品检测的过程中, 会同时进行1~3
个空白样品及已知添加浓度的加标回收试验。此数据
可以用于方法评价:
① 空白试验结果可用于评价方法的选择性。
② 每次检测中, 得到2~3 个已知添加浓度的加
标回收数据时, 使用5 次以上的数据参考附件2 实例,
计算出准确度、重复性、室内精密度。
第2 期岳振峰, 等: 日本食品中农药残留等检测方法评价指南 327
③ 每次检测中, 得到1 个已知添加浓度的添加
回收数据时, 使用5 次以上数据的平均值计算准确
度、从标准偏差计算室内精密度。虽然规定重复性需
要另外在相同条件下重复进行5 平行试验计算得出,
但如果室内精密度结果优于重复性的目标值, 可以
认为重复性也满足目标值。
(责任编辑:赵静)
作者简介
岳振峰, 研究员, 主要主要研究方向
为食品质量安全检测。
E-mail: yuezhenfeng@163.com

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