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气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

文档作者：李勇夏骏徐国贸姜文娟杨琳芬文档来源：江西省兽医饲料监察所		点击数：	更新时间： 2025年07月09日
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Aug 2015 CHINA FOOD SAFETY 53
分析与检测
食品安全中农药残留一直是一个
重要问题。研究报道，人体遭受农药
的危害80%~90% 是通过进食被农药污
染的食品造成的。蔬菜在种植和储备
过程中，通过使用化学农药来抑制防
止其病虫害的发生，因而导致了农药
残留的发生。由于食品严重被农药污
染及残留量的累积，以引起人体多种
急慢性中毒，甚至致癌、致畸和致突变。
因此，对农产品特别是蔬菜进行农药
残留监测具有重要意义。
在我国，有机磷农药残留的检测
方法主要有气相色谱法、液相色谱法、
液相色谱- 串联质谱法和气相色谱-
质谱法等。本文采用乙腈直接提取，
浓缩定容后过膜直接气相色谱- 质谱
法上机测定，建立了蔬菜中14 种有机
磷农药残留同时测定的新方法。
材料与方法
主要仪器
安捷伦GC-7890B MSD-5977A；旋
转蒸发仪；电子天平；固相萃取柱：
Carb/NH2。
试剂
标准品均购于SIGMA，纯度均大于
99%。乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯。
色谱条件
色谱柱:VF -5 毛细管色谱柱
（30m×250μm×0.25μm）； 载气:
氦气；恒流:1.0ml/min；进样口温度：
250℃；离子源温度：230℃；接口温度：
280℃，电子能量：70ev；溶剂延迟：
3min。
样品前处理
称取蔬菜约15g 于离心管中，加
入30mL 乙腈，超声提取30min，离心
5min, 吸取上层乙腈相20mL，过无水硫
酸钠于50mL 旋转蒸发瓶中,45℃水浴
中浓缩近干。用5ml 体积比1:1 的丙
酮和二氯甲烷的混合溶液为淋洗液活
化Carb/NH2 柱，3ml 淋洗液洗涤旋转
蒸发瓶，再加入淋洗液12ml，收集此
15ml 淋洗液于50ml 旋转蒸发瓶中，浓
缩近干，加入1ml 丙酮定容，进行有
机磷分析。
结果与讨论
有机磷的定性分析
根据保留时间定性，14 种有机磷
标准的色谱图见图1。14 种有机磷在
25 min 内能达到较好分离。
气相色谱- 质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留
□李　勇　夏　骏　徐国贸　姜文娟　杨琳芬　江西省兽医饲料监察所
图1 14 种有机磷色谱图
方法的线性范围、相关系数和检出限
将5 个浓度的有机磷混标分别进
样，以各有机磷的峰面积为纵坐标，
浓度为横坐标做标准曲线。各个农药
的检出限以产生 3 倍信噪比时溶液的
浓度计算。见表 1。
表1 14 种有机磷的回归方程、相关系数和最低检出限
名称回归方程相关系数最低检出限(mg/kg)
乙酰甲胺磷Y=7062.42X-1717.35 0.9936 0.0059
灭线磷Y=7304.78X+124.06 1.0000 0.0034
甲拌磷Y=6917.02X+137.32 1.0000 0.0036
氧化乐果Y=5412.35X-1143.41 0.9958 0.008
久效磷Y=5741.15X-768.08 0.9987 0.0058
乐果Y=6822.22X-230.05 0.9998 0.015
氯唑磷Y=5288.36X+306.53 1.0000 0.0078
甲基对硫磷Y=5617.85X-19.64 0.9999 0.004
毒死蜱Y=4948.49X+134.10 0.9996 0.011
对硫磷Y=5914.46X+134.67 0.9996 0.004
甲基异柳磷Y=3896.49X-285.53 0.9995 0.005
水胺硫磷Y=5193.25X-346.50 0.9996 0.0042
杀扑磷Y=5012.85X-263.79 0.9997 0.0075
三唑磷Y=10364.67X+4.02 0.9999 0.017
方法回收率和精密度
对同一样品做6 个平行样并在样
品中进行加标，测得平均加标回收率
为 65.3%~117.5% ，RSD 在3.4%~6.8%
范围，说明方法具有较好的精密度和
回收率，可以满足测定要求。
结论
本实验建立了同时测定蔬菜中14
种有机磷类农药残留的气相色谱- 质
谱分析方法。该方法的萃取时间短、
检出限低、精密度、准确度符合分析
的要求，且操作简便，能满足我国对
蔬菜中农药残留的测定要求，可用于
蔬菜中多种农药残留的检测。

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