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食品防腐剂检测技术概况
文档作者:
黄思伟 等
文档来源:
云浮市食品药品检验所
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2025年06月30日
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食品分析及安全检测
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Feb. 2017 CHINA FOOD SAFETY 143 科技文苑 食品中含有丰富的营养成分和大 量的水分,适合各种微生物的生长, 而微生物的生长是最终导致食物腐败 变质的根本原因[1]。为了抑制微生物 的活动,保持食品原有的品质和营养 价值,食品防腐剂应运而生。食品防 腐剂一般分为酸性防腐剂、酯型防腐 剂、无机防腐剂和生物防腐剂。我国 批准使用的防腐剂有32 种,其中最常 用的有苯甲酸、山梨酸及其盐类和脱 氢乙酸。但许多研究表明,食品中添 加过量的防腐剂,食用后会对人造成 潜在的危害[2]。因此,考虑到食用者 安全,防腐剂的定性和定量分析显得 尤为重要。本文就食品防腐剂检测技 术进行阐述。 1. 样品前处理 由于食品中含有的成分比较复杂, 因此在分析前,必须对样品进行处理、 分离和提纯被测组分。以下是几种主 要的前处理技术。 1.1 超声波提取 超声波提取(超声波萃取)是利 用超声波具有的机械效应、空化效应 和热效应,通过提高介质分子的运动 速度、增大介质的穿透力以提取生物 有效成分。由于超声波具有机械效应、 空化效应和热效应,因此,利用超声 波提取能提高有效成分的提取率,缩 短提取时间,并且可以避免高温对提 取成分的影响。林奕芝等通过超声提 取蜜饯中苯甲酸和山梨酸,回收率均 达到92% 以上[3]。 1.2 溶剂萃取 利用样品中不同组分在不混溶2 种 溶剂中溶解度的不同来达到分离提取的 目的,要获得较高的萃取效率,可采用 高分配系数的萃取剂、增加萃取剂用量、 多次萃取等方法。贺东霞通过溶剂萃取 提取了油浸食品中的防腐剂[4]。 1.3 固相萃取 利用固体吸附剂吸附样品中目标 化合物的特点,使目标化合物与基体 干扰物分离,再通过洗脱液淋洗达到 分离、净化和富集的目的。固相萃取 相对溶剂萃取简化了样品处理步骤, 减少了对样品定量造成的偏差,并能 减少有害有机溶剂的使用量,处理费 用也相对降低了。Gonzalez 等发现应 用填料为苯乙烯二乙烯基苯聚合物的 固相萃取柱对黄油和奶酪中的苯甲酸、 山梨酸的防腐剂进行提取测定,其回 收率高达92.8% ~ 102.5%[5]。 1.4 气体萃取 在一定温度条件下,样品中挥发 性物质与凝聚相之间存在分配平衡, 而将目标化合物分离出来。其中顶空 法是最主要的气体萃取方法,顶空法 与气相色谱联用是一种广泛使用、可 靠的有效的分析方法。王志元等通过 顶空法对肉类中亚硝酸盐进行测定, 其回收率达到了96.0% ~ 108%[6]。 1.5 超临界流体萃取 超临界流体萃取是利用超临界流 体作为萃取剂,从各种组分复杂的样 品中,把所需的组分分离提取出来的 一种技术。该方法操作方式可分为动 态、静态和循环萃取三种。超临界流 体萃取用于萃取非极性和低极性化合 物效果理想。 2. 分析方法 目前,检测实验室对防腐剂的常 用分析方法有薄层色谱法、分光光度 法、毛细管电泳法、液相色谱法、气 相色谱法和液相色谱-质谱联用法等。 随着科技的发展,越来越多的新技术 不断投入检测中,使得检测方法得到 不断的改进和创新。 2.1 薄层色谱法 薄层色谱法(TLC)是一种吸附薄层 色谱分离法,它利用各成分对同一吸附 剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂) 流过固定相(吸附剂)的过程中,连续 的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸 附过程,从而达到各成分互相分离的目 的。TLC 是快速分离和定性分析少量物 质的一种重要方法。吴运军等通过薄层 色谱法成功对苯甲酸、山梨山和脱氢乙 酸进行快速的定性定量分析[7]。 2.2 分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质 食品防腐剂检测技术概况 □ 区钅监培 黄思伟 云浮市食品药品检验所 摘 要:食品防腐剂对于 食品保鲜不可获缺,但是过量 添加会对人体造成潜在的危害, 因此防腐剂的检测备受关注。 本文对食品防腐剂主要的检测 技术(前处理和分析方法)进 行阐述。 关键词:食品防腐剂;前 处理;分析方法 食品安全导刊2017年2月下正文-20170406.indd 143 2017/4/6 10:22:53 万方数据 144 食品安全导刊 2017年2月 Technology 科技 科技文苑 在特定波长处或一定波长范围内的吸 光度或发光强度,对该物质进行定性 和定量分析的方法。常用来检测食品 防腐剂的有紫外可见分光光度法、红 外分光光度法和荧光分光光度法。周 玉虎建立一种紫外分光光度法快速测 定酸奶中纳他霉素,方法线性范围为 0.4 ~ 2.0 mg/L,RSD 为0.76% ~ 2.44%, 回收率为92.89% ~ 104.61%[8]; 郑爱 华等用红外分光光度法检测了一种未 知的食品防腐剂, 检测结果RSD 为 1.2%,回收率为98%[9];谢跃生等建立 了荧光光度法检测了饮品中苯甲酸的 含量,线性相关系数r=0.995 7,回收 率为99.38% ~ 102.3%[10]。 2.3 毛细管电泳法 毛细管电泳是一类以高压直流电 场为驱动力、以毛细管为分离通道, 依据各组分间淌度和分配行为的差异 实现分离的分析技术。曾暖茜等建立 了毛细管电泳/ 电导法分离检测食品中 苯甲酸和山梨酸的方法,苯甲酸和山 梨酸在7 min 中内获得分离,检出限 分别为0.6 mg/L 和0.3 mg/L[11]。 2.4 高效液相色谱法 高效液相色谱法(HPLC)是利用 被测物质在流动相与固定相之间有不 同的分配系数进行分离,被分离组分 经检测器(VWD、FLD 和RID 等)捕获 和检测,最后输出为数字信号。HPLC 具有重复性好、灵敏度高、回收率高 等特定,各项指标均能满足检测工作 需求。岑琴等通过HPLC 同时检测了 食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的 含量,检出限均达到了0.1 mg/L,三 者的回收率为97.5% ~ 101%,RSD 均 ≤ 2.2%[12]。 2.5 气相色谱法 气相色谱法(GC)是利用被测物 质在载气和固定相之间有不同的分配 系数进行分离,被分离组分经检测器 (FID、ECD 和FTD 等)捕获和检测, 最后输出为数字信号。GC 具有快速、 高灵敏度、高效能和应用范围广等特 点, 适合分离组分复杂的样品。李 林等通过GC 同时检测了食品中苯甲 酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量,检出 限分别为1.28 mg/kg、1.12 mg/kg 和 1.02 mg/kg,回收率分别达到99.80%、 98.77% 和100.14%,RSD 分别为2.37%、 2.72% 和2.03%[13]。 2.6 液相色谱- 质谱联用法 液相色谱- 质谱联用法(HPLCMS) 是近几年发展起来的新技术,其 结合了HPLC 强大的分离分析能力和MS 独特的选择性、灵敏度、相对分子质 量及结构信息能力,弥补了传统HPLC 检测器灵敏度和选择性不够的缺点, 正逐渐成为当今最重要的检测技术之 一,具有很广阔的应用前景。汪隽等 建立了固相萃取- 液质联用法测定乳 制品中对羟基苯甲酸酯的方法,方法 线性范围为0.01 ~ 100 mg/L,先行相 关系数为0.999 4,检出限为0.002 mg/ L, 回收率为97.4% ~ 106%,RSD 为 0.42% ~ 0.80%[14]。 3.结语 食品防腐剂对于现今食品工业显 得不可或缺,但是随着食品安全问题 越来越受公众关注,防腐剂添加与否 和添加量等问题必将成为社会的热点。 选择合适合理的方法处理和检测防腐 剂对于检测行业尤为重要,因此,有 必要不断改进和创新新方法,使检测 技术能够更快、更准、更普及。 参考文献 [1] 林科. 食品防腐剂的种类及其研 究进展[J]. 广西轻工业,2009(10):9-11. [2]OishiS.Effects of propyl paraben on the male reproductive system[J].Food Chem Toxicol,2002,40(12):1807-1813. [3] 林奕芝, 刘奋. 高效液相色谱 法测定蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂 [J]. 食品科学,2009,21(9):47-48. [4] 贺东霞. 油浸食品中防腐剂反 相高效液相色潽法测定[J]. 中国公共 卫生,2007,23(4):511-513. [ 5 ] M G o n z ál e z , M G a l l e g o , M Valcárcel.Gaschromatographic flow method for the preconcentration and simultaneous determination of antioxidant and preservative additives in fatty foods[J].Journal of Chromatograohy A,1999,848(1-2):529- 536. [6] 王志元, 张思群, 容慧. 衍生 化顶空气相色谱法测定食品中的亚硝 酸盐[J]. 分析化学,1999,27(9):865. [7] 吴运军, 宗清文, 吴勇勇. 薄 层色谱法快速测定饮料中几种添加剂 [J]. 中国公共卫生,2000,16(4):326. [8] 周玉虎, 常硕, 赵慧芬. 超 声萃取- 紫外分光光度法测定酸 奶中的纳他霉素[J]. 食品安全检 测,2009,28(7):199-204. [9] 郑爱华, 陈灵因. 红外光谱法 对一种食品防腐剂的分析[J]. 食品科 学,1996,17(10):66-68. [10] 谢跃生, 马建强, 陈宪福, 等. 食品防腐剂苯甲酸含量的荧光光 谱分析[J]. 广西师范学院学报: 自然 科学版,2003,20(1):54-57. [11] 曾暖茜, 谢天尧. 食品中苯甲 酸和山梨酸的毛细管电泳- 电导法分 离测定[A]// 第三届全国微全分析系统 学术会议文集[C]. 武汉,2005:248-249. [12] 岑琴, 周长民, 胡梦坤, 等.HPLC 法同时测定复合食品防腐 剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸 [J].2012(4):253-255. [13] 李林, 汪书红.3 中食品防腐 剂的气相色谱法检测研究[J]. 现代预 防医学,2009,36(17):3342-3345. [14] 汪隽, 范必威, 许淑霞. 固 相萃取- 液质联用法测定乳制 品中对羟基苯甲酸酯[J]. 食品科 学,2008,29(7):328-331. 食品安全导刊2017年2月下正文-20170406.indd 144 2017/4/6 10:22:53
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