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固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用

文档作者：邢燕1 王钟1 刘玉栋2 曹凯华1 王勤1 文档来源： 1. 淄博市疾病预防控制中心 2. 淄博市科学技术情报研究所		点击数：	更新时间： 2025年06月24日
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118 食品安全导刊 2015年10月
Technology
科技
分析与检测
固相微萃取（SPME）技术是20 世
纪80 年代末发展起来的一种新型无
溶剂化样品处理技术，最先由加拿大
Waterloo 大学的Arthur 和Pawliszyn
等提出。通常认为，SPME 是一种集样
品净化、萃取、富集于一体的前处理
技术，最大程度上减少了有机溶剂的
用量和繁琐的前处理步骤。SPME 与液
相色谱或气相色谱的联用技术在食品
分析、水样分析及农药残留等领域中
均具有很好的应用前景。固相微萃取
作为一种新型的样品前处理方法，可
以很容易通过在进口热解析技术实现
和气相色谱的联用，是样品前处理方
法的主要方法之一。固相微萃取技术
主要用于分析食品中的微量成分如食
品的风味、食品中的有机污染物的分
析检测等。本文着重论述了近年来固
相微萃取在食品中有机污染物检测中
的应用。
固相微萃取原理
固相微萃取是由萃取头吸附样品
中挥发性或半挥发性有机污染物，热
解吸或溶解后经分析仪器完成分析的
过程。SPME 技术包括吸附和解吸两个
过程。吸附过程中待测物在涂层与样
品之间平衡分配，这一步主要是物理
吸附过程，遵循相似相溶原则；解吸
过程随SPME 后续分离手段不同而不
同，对于气相色谱，萃取纤维直接插
入进样口进行热解吸。固相微萃取将
萃取、浓缩合并一步完成，操作简单、
无需溶剂、选择性强。SPME 的发展主
要涉及到萃取头固相涂层材料及涂层
技术、萃取方法、联用技术的发展、
萃取理论的进一步完善等几个方面。
到目前为止，已实现商品化的有机高
分子聚合物为涂层材料的探针有：聚
二甲基硅氧烷(PDMS，7、30、65、100
um)，聚丙烯酸酪(PA，85 um)，聚二
甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB，
75 um)，聚乙二醇/ 聚二甲基硅氧烷(CW/
PDMS，75 um)，聚乙二醇/ 二乙烯基苯
(CW/PVB，65 um)。
固相微萃取在食品有机污染物
检测中的应用
食品中农药残留的检测
近些年来，农药的大量使用导致
其对环境和食品的污染问题，越来越
受到各国政府和公众的关注。固相微
萃取具有可实现非溶剂化和操作简单
等特点，灵敏度和专属性不断提高，
成为农药残留提取的优选方法。1994
年，固相微萃取首次应用于农残分
固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用
□邢　燕1　王　钟1　刘玉栋2　曹凯华1　王　勤1　1. 淄博市疾病预防控制中心　2. 淄博市科学技术情报研究所
Oct 2015 CHINA FOOD SAFETY 119
分析与检测
析，Eies 等使用PDMS 纤维萃取水中
的六种有机磷农药。Popp 等也报道了
SPME 在土壤、水样中六六六的检测。
Correia 用固相微萃取- 气相色谱电子
捕获检测器同时测定了葡萄酒中的22
种农药，只需要3 mL 样品，平均检测
限低于5 μg·L-1。崔艳华等用石墨
烯/ 聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃
取与气相色谱在线联用测定环境水和
果汁样品中6 种菊酯类农药，其中溴
氰菊酯的线性范围为0.2~20 μg·L-
1，检出限达到6.8~58.2 ng·L-1。
胡博等气相色谱法与顶空固相微萃取
样品预处理技术相结合的方法，测定
水产品中五氯酚，方法定量限为 0.15
μg·kg-1。
食品中添加剂的检测
食品添加剂是为改善食品色、香、
味等品质，以及为防腐和加工工艺的
需要而加入食品中的人工合成或者天
然物质，过量添加将会对人体造成危
害。食品中苯甲酸含量的分析方法最
主要的是乙醚提取气相色谱法（国标
法）。贾金平等自行研制了活性炭体
型纤维，并把它应用于酱油中的苯甲
酸含量的测定，收到了理想的试验效
果。李海芳等将合成的 Fe3O4/CNTs 纳
米粒子用于分散固相微萃取富集牛奶
中的香精添加剂，并与高效液相色谱
分析联用，实现了香兰素和乙基香兰
素的快速高效富集和高灵敏度检测，
两者的检出限达10 μg·L-1，回收
率大于92 %。
食品中持续性有机污染物的检测
持久性有机污染物(Persistent
Organic Pollutants，简称POPs) 一直为
世界各国政府和组织所关注，他们的
直接毒性，高残留性、高富集性、结
构稳定性以及在自然界中不易降解的
特点，极易导致生物链对POPs 的逐级
浓缩，进而对生态环境和人类构成潜
在的威胁。邢英豪等使用固相微萃取-
气相色谱质谱联用技术检测了市场上
的塑料制品盛装的食用油及膨化食品
中的塑化剂含量，方法的检出限在0.97
μg·kg-1 到34.73 μg·kg-1 之间。
张潜等用100 μm 聚二甲基硅氧烷萃
取纤维，测定了饮用水中16 种多环
芳烃和6 种多氯联苯，方法的检出限
可以达到0.0003~0.054μg·L-1。康
迪等用活性炭纤维作为固相微萃取的
萃取纤维与气相色谱- 质谱联用测定
了烤肉中的多环芳烃，检测限在0.1
μg·kg-1~50 μg·kg-1 之间。
食品中激素类检测
环境雌激素通过干扰生物体自身
激素的新陈代谢或产生类似生物体自
身激素的作用，对自身正常的动态平
衡、繁殖、生长及行为产生不利影响。
纳克级的雌激素即可导致生物性腺退
化、雌雄中性和卵黄蛋白原异常等现
象。因此，水体中ng/L 级雌激素检测
方法的建立对水体生态风险及环境健
康评估具有重要的现实意义。邓爱妮
等用固相微萃取- 高效液相色谱联用
测定鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚，方
法检出限可以达到0.006μg/mL。吕玉
银采用固相微萃取(SPME) 和气相色谱-
质谱联用(GC-MS) 技术对市面上各种
饮料样品进行分析。鲍实等采用聚合
物整体柱固相微萃取，建立了中成药
中构橼酸西地那非的检测方法，检出
限为0.05 μg·mL-1，方法适用于中
成药及保健品中西地那非的分析检测。
食品中食源性致病菌的定性
食源性致病菌污染是导致食源性
疾病的主要原因。快速、准确地检测
和鉴定食品中的致病菌，是保证人类
健康、经济免受损失的重要措施之一。
微生物挥发性代谢产物(MVOCs) 是一类
亲脂、低分子量( 一般100~300 u)、
常温常压下易挥发的含碳化合物，其
包含很多微生物有用的生物信息。
MVOCs 谱具有种属特异性，是微生物特
定生理代谢活动途径的后果。黄冬薇
等应用固相微萃取- 气相色谱/ 质谱
联用技术(SPME-GC/MS) 检测分析体外
培养肠杆菌的挥发性有机物(VOCs)，探
讨固相微萃取应用于菌种鉴别的可行
性。陈峥等运用顶空- 固相微萃取-
气质联用法从短短芽胞杆菌FJAT-8672
的挥发性抑菌代谢物中检测出高匹配
度的挥发性抑菌代谢物21 种。操庆国
等采用固相微萃取- 气质联用技术，
检测了副溶血弧菌、大肠杆菌和金黄
色葡萄球菌三种食源性致病菌的挥发
性代谢产物谱(MVOC)，为寻找三种食
源性致病菌挥发性标志物和快速检测
提供研究基础。
结语
作为一种快速、可靠的样品前处
理手段，固相微萃取具有可实现非溶
剂化和操作简单等特点，灵敏度和专
属性不断提高，应用领域越来越广。
近年来固相微萃取在食品、环境检测
方面应用越来越多，其中与固相微萃
取装置联用的检测仪器主要为气相色
谱、液相色谱及质谱，检测的污染物
以杀虫剂、多环芳烃等挥发性有机物
为主，特别是水中多环芳烃的检测持
续增加，固相微萃取富集方法成为水
质检测方面的一个重要研究方向。

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