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河北省梨主产区梨果农药残留风险研究

文档作者：靳欣欣, 潘立刚, 李安*, 侯金健, 王冬, 贾文珅文档来源：北京农业质量标准与检测技术研究中心农业部农产品质量安全风险评估实验室(北京)		点击数：	更新时间： 2025年06月24日
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上一篇：红外光谱在食品安全检测中的应用

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第6 卷第 5 期食 品安全质量检测学报Vol. 6 No. 5
2015 年5 月Journal of Food Safety and Quality May. , 2015
基金项目: 国家果品质量安全风险评估项目(GJFP2015002)
Fund: Supported by National Program of Fruit Product Quality and Safety Risk Assessment and Evaluation (GJFP2015002)
*通讯作者: 李安, 博士, 助理研究员, 研究方向为农产品质量安全。E-mail: lionlian@126.com
*Corresponding author: LI An, Doctor, Assistant Research Fellow, Beijing Research Center for Agricultural Standards and Testing, Beijing
100097, China. Email: lionlian@126.com
河北省梨主产区梨果农药残留风险研究
靳欣欣, 潘立刚, 李安*, 侯金健, 王冬, 贾文珅
(北京农业质量标准与检测技术研究中心农业部农产品质量安全风险评估实验室(北京), 北京 100097)
摘 要: 目的掌握河北省梨果中农药残留分布情况及污染风险程度, 为河北省梨果的质量安全监管提供基础
数据。方法采集河北省 2013~2014 年11 个梨主产县(市)的85 份梨果样品, 采用气相色谱和超高效液相色谱-
串联质谱法对梨果中110 种农药残留状况进行检测, 检测结果与国家规定的梨果中农药最大残留限量进行比对分
析, 并运用污染指数法对农药残留水平进行风险评价。结果 85 个样品共检出24 种农药残留, 每种样品均检测
出农药残留, 农药品种1~8 种不等, 检出率100%, 但均不存在农药残留超标现象。检测出的24 种农药中以农药
杀虫剂为主, 其中多菌灵和吡虫啉的检出率分别为69%和62%, 明显高于其他种类农药。1 个样品检测出禁用农
药克百威。此次采样的十一个县或县级市中, 石家庄赵县和沧州泊头市的样品达到1 级安全水平的比率为100%,
其余县市1 级安全水平样本比率在40%~90%不等, 肃宁、阜城、深州和河间等县(市)的样本综合污染指数在2 级
(相对安全)的样本比率较高, 风险程度高于其他县市。结论河北省梨果农药残留水平低, 总体上处于安全范围
内, 风险程度小, 但不同县(市)的农药残留风险程度存在地域差异性。
关键词: 梨; 农药残留; 污染指数
Risk estimation of pesticide residues in pear in Hebei province
JIN Xin-Xin, PAN Li-Gang, LI An*, HOU Jin-Jian, WANG Dong, JIA Wen-Shen
(Beijing Research Center of Agricultural Standards and Testing/Risk, Assessment Lab of Agri-Products Quality and Safety
(Beijing), Agriculture Ministry of P.R.C, Beijing 100097, China)
ABSTRACT: Objective The distribution and pollution degree of pesticide residues in Hebei province and
the basic data provided for the quality and safety supervision of pear fruit were studied. Method The pears in
11 pear production counties of Hebei province during 2013 and 2014 were collected, and the pesticide residues
in pear were detected by gas chromatography (GC) and ultra performance liquid chromatography-tandem mass
spectrometry (UPLC/MS/MS), then national standard and pollution index were used to evaluate the risk level.
Results Twenty-four kinds of pesticide residues were found in the 85 samples. Pesticide residues were
detected in each sample, with 1 to 8 kinds of pesticieds for each sample, and the detection rate was 100%.
However, none of the sample was found that pesticide residue exceeded the standard level. In 24 kinds of
pesticides detected, carbendazim and imidacloprid were found in most of the samples, with the detection rate of
69% and 62%, respectively. Carbofuran, a banned pesticide was detected in one sample. In the 11 counties in
this study, all the samples in Zhaoxian and Botou reached the first class standard, while the first class standard
ratio in other counties was ranging from 40% to 90%. The counties of Suning, Fucheng, Shenzhou and Hejian
1684 食品安全质量检测学报第 6 卷
had more samples at the second class standard ratio than other counties, which meant the higher risk level of
pesticide residues. Conclusions The pesticide residues of pear in Hebei Province were mainly in the safe
range and showed a low risk level. However, the risk levels in different counties showed a significant
difference.
KEY WORDS: pear; pesticide residues; contamination index
1 引 言
梨是继苹果、柑橘之后的第三大果品, 在中国乃
至世界的水果市场均占有重要地位[1]。据统计, 2012
年全国梨园面积为1088.47 千公顷, 产量达1707.30
万吨, 分别占我国果品种植面积的8.97%和果品总产
量的7.10%。河北省是中国产梨第一大省, 2012 年河
北省梨果园面积为193.97 千公顷, 产量445.05 万吨,
占全国梨果园面积的17.8%和全国梨总产量的26.1%,
均位居全国首位[2]。
河北省梨树栽培主要以石家庄为中心, 大面积
辐射分布于沧州、衡水、邢台等地区, 形成了石家庄
东南的核心梨区, 已发展成为河北省特色产业和优
势产业区[3]。梨产业促进了河北省现代农业的发展,
但也面临与其他农作物产业同样的问题, 即如何改
变传统小农经营模式, 进行现代产业升级, 以适应市
场化需求, 提高产品竞争力。要做到这一点, 前提是
提高梨产品的质量安全水平, 使梨产品具有可靠的
食用安全保证[4]。
由于梨树在生长过程中容易感染梨黑星病、轮
纹病、干腐病等病害, 且果实在膨大期和成熟期易
发生黄粉虫、梨木虱等虫害, 因此梨农采取各种手
段进行防治, 其中喷施农药是果农防治梨树梨果
病虫害的主要手段[5]。农药的大量使用, 一方面在
防治病虫害、降低经济损失中发挥了巨大的作用,
而另一方面也可能造成农药残留, 引起质量安全
问题[6]。
为掌握河北省梨果中农药残留分布情况及污染
风险程度, 农业部农产品质量安全风险评估实验室
(北京)连续两年(2013~2014)对河北省梨主产区的农
药使用情况进行摸底调研, 并对11 个梨主产县
(市)85 个果园的梨样品进行农药残留抽样检测, 分析
110 种农药残留水平, 对农药残留状况进行污染指数
风险评价, 为河北省梨果的质量安全监管提供基础
数据。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
GC-2010 气相色谱仪( 日本岛津公司);
UPLC-MS/MS(美国沃特世公司); GM200 刀式混合研
磨仪(德国莱驰公司); R-210 旋转蒸发仪(瑞士步琦公
司); QL-901 涡旋混合器(海门市其林贝尔仪器制造有
限公司); HZQ-C 空气浴恒温振荡器(哈尔滨市东联电
子级数开发有限公司)。
分析纯乙腈、氯化钠均购自北京市化工厂; 色谱
纯二氯甲烷(≥99.8%)购自北京市通广精细化工公司;
色谱纯甲醇(≥99.9%)、正己烷(≥99.9%)均购自美国
Fisher Scientific 公司; 色谱纯丙酮购自美国J.T.Baker
公司; Florisil-SPE 柱(1000 mg/6 mL)和NH2-SPE 柱
(1000 mg/6 mL)均购自迪马科技有限公司; 甲胺磷、
乐果、敌敌畏、吡虫啉、多菌灵、六六六等110 种农
药标准品均购自农业部环境保护科研监测所。
2.2 梨果实样品采集
根据河北省各城市梨果面积和产量排名顺序,
确定排在前4 位的4 个地级市11 个县或县级市作为
布点县, 包括河北省梨三大主产区, 即石家庄东南一
带的核心梨区、泊头市及周边一带的鸭梨主产区、肃
宁县及周边一带的鸭梨产区[7]。采集的梨品种以鸭梨
为主, 此外还有部分皇冠梨和雪花梨品种。
采样点分布在布点地区的 85 个果园, 其中2013
年采集了35 个果园的梨样品, 2014 年采集了50 个果
园的梨样品。在正常采收季节于采样果园中选取树势
基本一致的5~10 株树作为取样树, 采集树冠外围的
果实作为一个样品。样品采集后进行全果匀浆并贮存
于低温冰箱中集中进行分析测定。按照国标方法与实
验室方法[8,9], 采用GC和UPLC进行农药残留验证分
析, 共验证110 种常用农药的农药残留情况。
2.3 检测方法
梨样品按照国家标准与行业标准检测方法处理,
第5 期靳欣欣, 等: 河北省梨主产区梨果农药残留风险研究 1685
经匀浆、提取、过滤、SPE 柱净化以及浓缩后上样[8,9]。
采用气相色谱仪(带ECD 检测器)测定有机氯和拟除
虫菊酯类农药残留(氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰
戊菊酯、腐霉利、甲氰菊酯、联苯菊酯、硫丹、六六
六、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三
氯杀螨醇、三唑酮、五氯硝基苯、溴氰菊酯和滴滴涕),
采用气相色谱仪(带FPD 检测器)测定梨中有机磷农
药残留(倍硫磷、丙溴磷、敌敌畏、地虫硫磷、毒死
蜱、对硫磷、二嗪磷、伏杀硫磷、甲胺磷、甲拌磷、
甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、久效磷、喹
硫磷、乐果、磷胺、硫环磷、马拉硫磷、灭线磷、三
唑磷、杀螟硫磷、杀扑磷、水胺硫磷、特丁硫磷、辛
硫磷、亚胺硫磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、蝇毒磷和治
螟磷), 采用UPLC-MS/MS 仪器测定氨基甲酸酯类农
药残留(稻丰散、敌百虫、百菌清、乙烯菌核利、异
菌脲、甲萘威、克百威、灭多威、涕灭威、涕灭威砜、
涕灭威亚砜、3-羟基克百威、速灭威、异丙威、噻苯
隆、苯醚甲环唑、吡虫啉、哒螨灵、啶虫脒、杀虫脒、
氟虫腈、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、克菌丹、抗
蚜威、嘧霉胺、炔螨特、氟硅唑、抑霉唑、噻螨酮、
噻嗪酮、咪鲜胺、戊唑醇、烯唑醇、四螨嗪、烯酰吗
啉、嘧菌酯、溴螨酯、唑螨酯、氯唑磷、腈苯唑、腈
菌唑、氟虫脲、甲霜灵、丁硫克百威、阿维菌素、灭
幼脲、除虫脲、螺螨酯、虫酰肼、丁醚脲、氟铃脲、
杀铃脲、苯菌灵、甲维盐、丙环唑、噻虫嗪、肟菌酯、
丙森锌、霜脲氰和喹螨醚)。
2.4 质量控制
样品分析前先绘制标准曲线, 并添加0.05、0.5、
5 mg/L 上述农药的标准品溶液于匀浆的梨样品中,
进行加标回收率实验, 每一个浓度设3 个平行。加标
回收率均在70%~125%范围内, RSD<20%。
2.5 污染指数法
单 项 农药残留的评价采用单项污染指数法
(single pollution index, SPI), SPI 计算公式为: SPI =Ci
/Si, 其中Ci 为农药实测浓度, Si 为国家标准GB
2763-2014《食品中农药最大残留限量》中规定的各
农药的最大残留限量(max residues limits, MRLs)值
[10]。将所得SPI 值划分为3 级, ≤0.1 为1 级, 农药残
留量较低, 评价为安全; 0.1~1.0 为2 级, 农药残留量
在标准值之内, 评价为相对安全; ≥1.0 为3 级, 农药
残留量超出限量, 评价为不安全[11]。
地区农药残留的评价采用内梅罗综合污染指数
法(nemero comprehensive pollution index, NCPI)。
NCPI 计算公式为: NCPI=[(SPI2
max + SPI2
ave )/2]1/2, 其
中SPImax为地区采样布点所有检出农药SPI 中的最大
值, SPIave 为地区采样布点所有农药SPI 的平均值[12]。
将各样品按照NCPI 值划分为3 级, ≤0.1 为1 级, 农
药残留量较低, 评价为安全; 0.1~1.0 为2 级, 农药残
留量在标准值之内, 评价为相对安全; ≥1.0 为3 级,
农药残留量超出限量, 评价为不安全。
3 结果与分析
3.1 梨产品农药残留检出情况
主要检测的农药包括有机氯、有机磷、拟除虫菊
酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂和杀菌剂等, 检测结果与
GB 2763-2014 规定的食品中农药最大残留限量进行
比对分析, 其中艾氏剂等86 种农药未检出, 百菌清、
苯醚甲环唑、吡虫啉、丙环唑、哒螨灵、啶虫脒、毒
死蜱、多菌灵、甲基硫菌灵、甲氰菊酯、腈菌唑、克
百威、联苯菊酯、硫丹、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、嘧
菌酯、灭多威、氰戊菊酯、噻嗪酮、三氯杀螨醇、烯
唑醇、溴螨酯和氧乐果等24 种农药有不同程度的检
出, 农药检出品种占检测农药种类的21.8%, 而样品
农药检出率则达到了100%。85 个样品中均检出农药
残留, 单个样品的农药检出品种从1 种到8 种不等,
其中1 个样品中检出了禁用农药克百威。24 种农药
检出种类分布情况如图1 所示。由图1 可知, 检出农
药以杀虫剂为主, 占所有检出农药种类总数的56%,
其次为杀菌剂, 占比32%, 此外还检出3 种杀螨剂,
分别为三氯杀螨醇、溴螨酯和哒螨灵。梨农使用的杀
虫剂以拟除虫菊酯类农药为主, 高毒农药有机磷和
有机氯农药仅分别检出2 种和1 种。杀菌剂中以三唑
类农药为主, 占杀菌剂种类数的50%。
将 24 种检出农药的检出值与GB 2763-2014《食
品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定的
最大残留限量值(MRLs, maxium residue limits)进行
对比, 未规定梨中MRLs 的农药以其他水果的MRLs
为参照进行超标与否的判定, 具体检出与超标情况
见表1。由表1 可知, 检出率最高的农药为多菌灵
(69%)和吡虫啉(62%), 此外毒死蜱(45%)、三氯杀螨
醇(41%)、氰戊菊酯(40%)、氯氟氰菊酯(26%)、嘧菌
酯(21%)、氯氰菊酯(19%)、百菌清(19%)、啶虫脒
1686 食品安全质量检测学报第 6 卷
图 1 2013~2014 年河北省四市十一县梨产品农药残留种类分布示意图
Fig. 1 The sketch of pesticide residues of pears in 4 cities of Hebei province in 2013~2014
表 1 2013~2014 年河北省四市梨产品农药残留检出及超标情况表(n=2)
Table 1 The detecting and exceeding rate of pears in 4 cities of Hebei province in 2013~2014 (n=2)
农药名称检出数 超标数 检出率/% 超标率/% 禁限用农药
百菌清16 0 19% 0 否
苯醚甲环唑4 0 4.7% 0 否
吡虫啉 53 0 62% 0 否
丙环唑 1 0 1.2% 0 否
哒螨灵 11 0 13% 0 否
啶虫脒 14 0 16% 0 否
毒死蜱 38 0 45% 0 否
多菌灵 59 0 69% 0 否
甲基硫菌灵3 0 3.5% 0 否
甲氰菊酯 1 0 1.2% 0 否
腈菌唑 1 0 1.2% 0 否
克百威 1 0 1.2% 0 是
联苯菊酯 8 0 9.4% 0 否
硫丹 1 0 1.2% 0 否
氯氟氰菊酯22 0 26% 0 否
氯氰菊酯 16 0 19% 0 否
嘧菌酯 18 0 21% 0 否
灭多威 2 0 2.4% 0 否
氰戊菊酯 34 0 40% 0 否
噻嗪酮 3 0 3.5% 0 否
三氯杀螨醇35 0 41% 0 否
烯唑醇 1 0 1.2% 0 否
溴螨酯 1 0 1.2% 0 否
氧乐果 1 0 1.2% 0 否
第5 期靳欣欣, 等: 河北省梨主产区梨果农药残留风险研究 1687
(16%)、哒螨灵(13%)也均达到10%以上的检出率。有
机氯农药仅检出硫丹, 检出率为1.2%。有机磷农药
检测出毒死蜱(45%)和氧乐果(1.2%)。此外, 丙环唑、
哒螨灵、啶虫脒、甲氰菊脂、克百威、联苯菊酯、硫
丹、氯氰菊酯、氰戊菊酯、噻嗪酮、三氯杀螨醇、溴
螨酯、氧乐果等13 种农药均未在梨上登记使用[13]。
3.2 农药残留单项污染指数分析
检测出的 24 种农药的单项污染指数的最大值
(SPImax)以及各安全级别的样品比率列于表2, (1 级:
SPI≤0.1, 安全; 2 级: 0.1

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