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氧化稀土清洁生产工艺研究

文档作者：齐美富陈瑛皮义仁文档来源：南昌大学环境与化学工程学院		点击数：	更新时间： 2025年04月26日
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氧化稀土清洁生产工艺研究
齐美富陈瑛皮义仁
(南昌大学环境与化学工程学院江西南昌330031)
摘要针对我国稀土生产工艺的现状及存在的问题。研究解决稀土冶炼生产过程中的原辅料环境友好。废物资源化及产
品化，使稀土提取分离工艺与环境污染治理有机结合，实现了节能减排清洁化生产。
关键词环境友好资源化节能减排清洁化生产
中图分类号：TF845 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2010)02—0013—03
我同稀土资源丰富．是稀土生产、出El和消费的大国．随
着科技的发展。稀土元素在高薪技术领域中应用极其广泛．
在新材料技术中硅示着重要的地位和作用。从我I司冶炼的稀
土精矿及分离生产的稀土产品来看．我国主要有包头型稀士
矿、四jII氟碳铈矿、南方离子吸附型稀土矿．目前这3类型的
稀土冶炼矿的湿冶厂冶炼分离的稀土总产量占全球的总产
量的88％左右⋯。但随着稀土产业规模的不断扩大．稀土冶
炼分离过程中产生的i废污染问题日趋严重．与稀土产业发
展的现实、环保发展趋势及氧化稀土提取下艺的清洁化要求
不符合．只有解决稀土冶炼过程中产生的“i废”对环境的污
染问题．大力降低产品单耗和提高资源的综合利用率．稀土
企业才能可持续发展㈨l。凶此．针对稀土冶炼厂存在的问题
及状况．本文以赣州全南某稀土冶炼厂采用“P507一煤油一
HCl体系”体系制取高纯氧化稀土的生产工艺进行清洁生产
工艺研究。解决了工艺过程中各种化工辅料的循环使用和综
合利用的问题，引入清洁化生产技术。达到了节能减排、减污
增效的目的．
1工艺研究
1．1稀土萃取分离新工艺原理∽l
钠皂化法是消除稀土萃取分离过程中产生氨氮废水的
一种方法，利用化学反应对酸性萃取剂进行稀土皂化(见式
l和2)皂化虽然解决了稀土氨皂化过程中氨氮污染的问题．
但南于生产成本高．同时会引起高盐量污染的新问题．稀土
萃取分离新工艺主要采用廉价的钙或镁替代传统的相对昂
贵的钠或氨来皂化。
(HA)2(o)+NaOH-+Na(HA2)(0)+H20 (1)
3Na(HA2)(o)+RECIf-+RE(HA2)3(o)+3NaCI (2)
1．2工艺流程
工艺流程简述如下：
(1)稀土原料预处理调浆：将稀土原料采用一种新的溶
解剂代替盐酸溶解稀土原料．采用该中溶解剂可以将原矿中
的稀土成分全部溶解到溶解剂中．溶解后加水调配成浆状与
皂化后的有机相进行萃取。
(2)稀土萃取分离：稀土萃取分离新工艺是将酸性萃取
剂、煤油混合制成的酸性萃取剂溶液以及氯化物、氢氧化钙、
氧化镁等加水拌搅制成酸性萃取剂的皂化液一起装入萃取
罐中直接对碳酸稀土或氧化稀土中的稀土进行萃取分离．含
一定浓度难萃稀土离子直接引入分馏萃取工序萃取段的第
一级混合室进行稀土的萃取分离提纯。
(3)稀土沉淀：沉淀法由于使用的原料成本低、设备简单
等优点．已成为稀土冶炼厂制备高纯氧化稀土一个重要的方
法。沉淀剂草酸、氨水、尿素等具有成本高或气味大，对人体
和环境有不良影响等缺点。而碳酸氢铵则可克服上述不足。
采用洁净的碳酸氢铵溶液代替精制草酸溶液沉淀稀土生成
碳酸稀土，水洗，离心甩十后灼烧即得高纯氧化稀土产品。
(4)水洗：采用调浆洗涤方法(第一次过滤得滤饼，再加
洗液调浆一搅拌一澄清一倾泻洗涤)洗去碳酸稀土沉淀过程
中包裹或夹带的杂质Cl-(高纯氧化稀土中Cl一含量50PPm．
低端氧化稀土产品Cl一含量500PPm)。采用水洗方法是减少
氧化稀土产品中Cl一含量的最主要方法之一。
工艺流程图见图1。
图1工艺流程图
2结果及讨论
2．1 稀土溶解一萃取分离工艺情况
采用新的溶解剂溶解稀土原料．对照稀土萃取氨皂化氨
氮废水消除方案．采用稀土萃取皂化新工艺对企业实行冶炼
工艺清洁化生产的改进。稀土溶解一萃取分离稀土工艺不仅
作者简介：齐美富(1966一)。男。硕士，南昌大学环境与化学工程学院副教授。
万方数据 2010．Noi2． o
大幅度降低稀土原料酸溶过程用酸量．而且稀土回收率也比
传统的酸溶收率提高l一2个百分点．同时还实现了稀土萃取
过程的氨氮零排放．还可具有易操作．降耗减排效果显著。
在稀土溶解一萃取分离t艺中．按年处理稀土矿3000t
(REO计)计算。每年可节约HCI(31％)1800t，节约液氨
3200t．还可以节约15t稀土矿。从直接经济效益上看。按目前
市场价格．盐酸420元／t，液氨4000元／t，稀土矿平均28000
元／t．企业每年可节约成本252万元。采用稀土溶解一萃取分
离工艺不仅可以大幅度降低企业生产成本．同时还具有显著
的社会效益。
2．2稀土沉淀水洗情况
采用水洗洗涤稀土产品不仅会洗去稀土产品巾的杂质．
同时也会影响稀土的收率．不同洗涤次数对氧化稀土产品中
的Cl一洗脱效果和稀土收率肯定有一定的影响。实验表明．稀
土中Cl一洗脱和产品收率存在的关系(见表1)。
表l洗涤次数对碳酸稀土中Cl一的洗涤效果％
洗涤越多．稀土损失率就越大。同时水的损耗就越大，水
的循环利用率比较低：产品纯度要求越高。Cl一含量要求越严
格．稀土损失率就越高。如何减少稀土损失率。提高水的利用
率、节约水资源是稀土冶炼厂实行清沽化生产的一个重要因
素。实行洗涤r艺改进．采用逆流洗涤方式，将高端产品第4
次洗水以后的洗涤水收集用于低端产品的洗水．试验验证表
明：稀土损失率减少了，同时提高了水的利用率，节约了水资
源．实现了洗涤工艺清洁化。
70
一60
七50
=40
豳{30
薹20
10
O
4．5
4
3．5
3
2．5
2
1．5
◆
／⋯
／／
70 75 80 85 90
含水；孛c／％
圈2工艺改进前后用水■对比圈圈3含水率与能耗的关系图
2．3节能降耗的技术途径
氧化稀土生产的节能可以从工艺流程、设备选型等进行
改造。也可以从改进生产作业、加强生产管理和操作人手等
实行节能。表2列出了氧化稀土生产过程中那些过程需要能
耗．由表2可知．氧化稀土生产过程能耗的消耗主要集中在
稀土沉淀以及稀土沉淀煅烧过程．因此节能降耗研究主要是
集中在沉淀以及煅烧过程，进行工艺研究。
20fO．No。2。
表2 氧化稀土生产过程能耗分配
2．3．1 用碳酸氢铵沉淀剂．降低蒸汽消耗量
氧化稀土产品的含量与稀土在结晶沉淀反应过程中的
反应温度具有一定的关系．氧化稀土含量随着反应温度的升
高昕增大。当达到一定温度，随着反应温度的升高。氧化稀土
含量变低．有研究表明．用碳酸氢铵沉淀稀±的最佳温度范
围是40．500C．控制稀土在沉淀过程中温度町以节约蒸汽的
消耗量，减少能耗：同时采用碳酸氢铵代替草酸稀土进行沉
淀．不仅减低成本．还可以降低稀土在沉淀过程中消耗的能
耗(碳酸氢铵沉淀温度为50℃。草酸沉淀温度为800C>。
2．3．2稀土沉淀灼烧．降低能耗
(1)稀土沉淀的含水率，降低能耗。图3为湿式碳酸稀土
含水率与稀土灼烧时消耗的能耗的关系．随着含水率的升
高．能耗增加．含水率为90％的碳酸稀土灼烧时需要的能耗
为含水率为70％的能耗2倍以上．碳酸稀土含水率与沉淀过
程、脱水过程与作业条件及分离设备类型有关．采用离心机
脱水可以有效地降低稀土沉淀的含水率．可以获得节能的良
好效果
(2)窑改进，降低能耗。灼烧窑主要是存在升温区。保温
区以及降温区，可以控制升温的速率和升温的拐点．调节合
理温区(通过改进灼烧窑温区，加长灼烧窑的保温区)，由于
保温区多．可以充分利用保温区加热同时能使温度均匀性
好。得到的产品品质均一、稳定。
2．3．3余热利用。降低能耗
稀土在生产中需要蒸气加热．同时也会产生了大量的冷
凝水，蒸汽冷凝水具有一定的余温，如果将这些冷凝水均一
次性排放。没有充分利用其蕴含的余热，会造成能源浪费，能
耗高。因此．采用余热利用工艺．将冷凝水返同锅炉房巾同收
蒸汽冷凝水余热。通过采用蒸汽余热利用措施后。可网收热
能占总生产蒸气量的15％～30％．年节约蒸气量为3000t。价
值约l万元．大大地提高了锅炉运行的热效率。
2．4回收利用．实现废水零排放[6,71
反萃有机相的水洗过程中．水洗废水可以全部并人反萃
段回用于生产过程巾．既减少了新鲜水及酸的用量．同时减
少了废水的排放．实现了生产过程中废水零排放：沉淀过程
中产生的母液以及稀土沉淀洗涤过程中会产生纯度较高的
NH4Cl废水．可以直接浓缩回收．浓缩产生的冷凝水可以直
接用于生产过程中．实现废水零排放。
3结语
本文所研究的1二艺特征：采用新的溶解剂代替盐酸溶解
原矿，减少生产过程中酸用量，节约成本，减少酸污染；采用
稀土萃取分离新技术．减少氨氮废水的排放量，降低生产成
(下转第27页)
万方数据 o
在APl000J技
术转让中．西屋公司
转让核岛工艺与系
统设计．提供主要设
备的技术规格书和
指导图．以及核蒸汽
关于系统的主设备
基础设计。根据国家
核电技术有限公司
与西屋电气公司商
定．其他设备的设计
圈7 APl000反应堆下部堆内构件
与制造技术由西屋
(分包方)联队提供。目前，对主设备的设计、制造技术转让谈
判已基本结束(包括反应堆压力容器、蒸汽发生器、堆内构
件、控制棒驱动机杆、反应堆冷却剂水泵和环型吊车、装卸料
机等)。大型铸锻件的冶炼、浇铸、热处理和核级阀门等不属
本次的技术转让范围．没有进行谈判．APl000设备技术引进
情况见表1．
APl000设备自主化总体目标是：通过引进技术的消化
吸收以及依托工程四台机组的建设．全面掌握APl000设备
设计和制造技术．基本具备自主生产制造后续机组关键设备
的能力。APl000自主化依托项目4台机组国产化比例分别
约为：300／o、50％、60％和700／o～80％，4台机组的国产化统计
平均比例约为50％．其中i门2台机组的国产化比例分别为
30％和60％：山东海阳2台机组国产化比例分别为50％和
70％～800／o。
表1 APl000设备技术引进情况
3小结
核电站设备制造是电站建设的一个关键环节．通过对
APl000设备制造特点的分析．可以加深我们对第3代先进
压水反应堆技术的了解．帮助我们理清思路．明确设备制造
的难点以及设备制造国产化面临的一些问题．有助于我们对
设备制造过程中一些关键环节的把握．及时解决所存在的问
题，促进设备制造t作的顺利进展。
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