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甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰

文档作者：陈强，周丽华，张慧妍，苑海涛王扬文档来源：核工业北京化工冶金研究院		点击数：	更新时间： 2025年05月13日
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第36卷第2期(总第152期)
2017年4月
V01．36 No．2(Sum．152)
Apr．2017
甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰
陈强，周丽华，张慧妍，苑海涛，王扬
(核工业北京化工冶金研究院，北京101149)
摘要：研究了甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的Mn”，考察了影响显色体系灵敏度和稳定性的各因素，
确定了最佳测定条件。试验结果表明：在pH一11的氨一氯化铵缓冲介质中，甲醛肟与Mn”生成红褐色配合
物(A～一450 nm)；最佳条件下，Mn”质量浓度在o．05～5 mg／L范围内符合比尔定律，检出限(3口)为o．01
mg／L；有大量ca”、M酽+、Al”、zn”、Fe”及cl一、N0f、soi一、c0；一存在条件下，Mn2+的测定无干扰；对
铀水冶实际废水进行测定，Mn2+回收率在96．o％～102％之间，测定结果较为稳定。
关键词：甲醛肟；废水；分光光度法；测定；锰
中图分类号：0657．3 文献标志码：A 文章编号：1009—2617(2017)02一0164一03
DoI：10．13355／j．cnki．sfyj．2017．02．018
铀水冶过程中，矿石、尾渣中的锰被浸泡析
出，浸出铀时加入氧化剂软锰矿也会将锰引入到
生产流程中，使待排废水中含有主要以二价离子
形式存在的锰元素[1]，且其含量远远超过国家排
放标准口]，需要治理后排放[3]。目前，一般采用原
子吸收分光光度法测定废水中的锰[4书]，但由于铀
水冶废水组成复杂，测定结果有时不稳定，所以试
验提出采用甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中
的锰。
1 试验部分
1．1仪器与试剂
T6紫外可见分光光度计(普析通用)，HGY一
2018型酸度计(核工业北京化工冶金研究院)，分
析天平(Sartorius公司)。
1 000 mg／L锰标准溶液(核工业北京化工冶
金研究院)，氨水、EDTA一2Na(北京化工厂)，氯化
铵、甲醛(国药集团化学试剂有限公司)，盐酸羟胺
(西陇化工)，pH一11的氨一氯化铵缓冲溶液。
甲醛肟显色剂[7]：40 g盐酸羟胺溶于500 mL
去离子水中，加20 mL 37％的甲醛溶液，用去离
子水定容至1 000 mL。
掩蔽剂：0．2 mol／L EDTA一2Na溶液，37．O g
EDTA一2Na溶于1 000 mL去离子水中。
所有试剂均为优级纯，所用水为实验室自制
去离子水。
1．2试验原理
碱性条件下，Mn2+与甲醛肟反应生成棕色配
合物，配合物在450 nm波长处有最大吸收峰，在
一定浓度范围内，吸光度与锰离子质量浓度呈线
性相关，通过对测定吸光度可实现对水中锰离子
的测定。试验过程中，加入盐酸羟胺和EDTA消
除或降低铁及其他阳离子的干扰。
1．3试验方法
准确移取不同体积的锰离子标准溶液于25
mL具塞比色管中，依次加入2．5 mL掩蔽剂，2．5
mL显色剂，2．5 mL缓冲溶液，每加入一种试剂
后均需摇匀，用去离子水定容至刻度，放置2 min
后在波长450 nm处测定其吸光度。
2试验结果与讨论
2．1 Mn-甲醛肟配合物的吸收光谱
按试验方法配制Mn一甲醛肟反应溶液，并扫
描Mn一甲醛肟配合物的吸收光谱，结果如图1所
示。可以看出，配合物的最大吸收峰在450
nm处。
收穑日期：2016一08 19
第一作者简介：陈强(1981一)，男，江西进贤人，本科，高级工程师，主要研究方向为化学分析仪器研发。
万方数据
第36卷第2期陈强，等：甲醛肟分光光度法测定铀矿冶废水中的锰·165·
图1 Mn-甲醛肟配合物的吸收曲线
2．2体系pH对Mn2+测定的影响
在Mn2+与甲醛肟反应体系中，溶液pH对测
定结果有重要影响。试验选用氨一氯化铵缓冲溶
液调节体系pH，在pH为9．50～13．00范围内测
定吸光度，结果如图2所示。
图2体系pH对溶液吸光度的影响
由图2看出，体系pH为11．o时，配合物吸
光值达最大且稳定。
2．3显色剂用量对Mn2+测定的影响
依据Mn2+与甲醛肟反应生成配合物的量来
确定Mn2+的量。分别加入不同体积显色剂，按
试验方法进行测定，结果如图3所示。
图3显色剂用量对溶液吸光度的影响
由图3看出，显色剂用量为2．5 mL时，体系
吸光值最大。所以，后续试验中确定显色剂用量
为2．5 mL。
2．4显色时间及稳定性
选择氨一氯化铵缓冲溶液，适宜pH条件下，
溶液吸光度在2 min后达到稳定，在4 h内无明
显变化。
2．5工作曲线
对于Mn2+质量浓度为2 mg／L的溶液进行10
次平行测定，结果相对标准偏差为2．1％。
将Mn2+标准溶液分别稀释成不同质量浓度，
在最佳条件下按试验方法在最大吸收波长下平行
测定吸光度5次，得到标准工作曲线如图4所示。
圈4标准工作曲线
由图4看出，在一定浓度范围内，溶液吸光度
与Mn2+质量浓度呈线性关系，线性范围0．05～5
mg／L，回归方程为
y一0．182z一4．386×10 ，
式中：y一吸光值；z—Mn计质量浓度，mg／L；相
关系数R2一o．999。
该方法的检出限(3d)为o．ol mg／L，测定结
果稳定可靠。
2．6共存离子的干扰和消除
体系中加入盐酸羟胺和EDTA可消除或降
低铁及其他阳离子的干扰。Mn抖质量浓度为2
mg／L条件下，下列离子不干扰测定：Ca2十(1 000
倍)，M92+(1 OOo倍)，A13+(1 Ooo倍)，Zn2+(
1 000倍)，Fe3+(100倍)，及Cl一(1 000倍)，NOf
(1 000倍)，S02一(1 000倍)，CO；一(1 000倍)。
3 样品分析
按试验方法对某铀矿尾矿坝水样进行测定，
并与原子吸收法分析结果进行比较，结果见表1。
可以看出，测定结果与原子吸收法的相吻合，结果
稳定可靠。
万方数据
·166· 湿法冶金2017年4月
表1铀尾矿废水测定结果诫试件样————面面孬孬啊啊面面画画i—i——————————耳—通耳_—笔—}—竺—二—z尘—坚—巧二而兰F；—去—F————————丽—磊磊—函丽i磊r 丽加标刀回u怀收凹率收／罕Ⅳ％o
4 结论
甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰离
子灵敏度高，稳定性好，方法简单，试剂、设备价格
低廉，测定结果稳定可靠。样品中共存离子不影响
测定，无需分离。该方法适用于铀水冶工艺废水中
锰的测定。
参考文献：
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Determination of Manganese in Uranium Mining and MetallurgicaI Wastewater
by Formaldehyde oxime Spectrophotometry
CHEN Qiang，ZHOU Lihua，ZHANG Huiyan，YUAN Haitao，WANG Yang
(Bei歹i咒g RPsP口rc^j竹s￡i￡“￡P o厂C^e仇ic口Z E咒gi卵PPri咒g口咒d MP￡nZZ“rgy，CNNC，
BP巧i咒g 101149，C^i扎口)
Abstract：Determination of Mn2+ in uranium mining and metallurgical waste water by formaldehyde
oxime spectrophotometric method was studied． The infIuence factors on chromogenic system
sensitivity and stability were examined，the optimum determination conditions were determined．
Experimental results show that ammonia—chloride buffer medium of pH一11，formaldehyde o Xime and
Mn2+generats reddish_brown complexes(Am。。一450 nm)．Under the optimal conditions，the mass
concentration of Mn2+at the range of O．05—5 mg／L conforms to the Beer 7s law，detection limit(3口)is
o．01 mg／L．The existence of Ca2+，M92+，A13+，Zn2+，Fe3+and C1一，N03一，So：一，C0；一have no
interference on determinating Mn2十． Determination recovery of Mn2+ in uranium mining and
metallurgical wastewater is 96％一102％，the results are stable．
Key words：form

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