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二甲醚合成塔催化剂床层超温原因分析与对策

文档作者：陈天富，陈子颀，廖双文档来源：四川泸天化绿源醇业有限责任公司		点击数：	更新时间： 2025年04月12日
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第 2期2012年 3月中 氮 肥M—Sized NitrogenousFertilizerProgressNo．2Mar． 2012二 甲醚合成 塔催化剂床层超温原 因分析与对策陈天富，陈子颀 ，廖 双(四川 泸天化 绿源醇业有限责任公 司 ，四川 泸州 646300)[中图分 类号 ]TQ223．2 4 [文献标 识码 ]B [文章编号 ]1004—9932(2012)02—0043—02四川泸天化绿源醇业有 限责任公 司拥有 400kt／a甲醇、100kt／a二 甲醚及 16000in／h氧 氮气的生产能力。其中 100kt／a二甲醚装置是 以甲醇为原料 ，采用气相催化脱水合成技术生产二甲醚 ，2006年 3月 16日建成投产。二 甲醚装置在投产后 的运 行过程 中，合成塔床层 温度极不 稳定 ，频繁出现超温现象 ，严重时甚至造成装置停车 。通过对二甲醚合成系统反应器结构 、流程及运行过程中发生床层超温工况的分析 ，找到了引起床层超温的原 因，并有针对性地实施了技术改造 ，保证了装置运行 的稳定性 ，创造了同类装置长周期运行 282d的纪录。1 合成 系统流程及反应器简介1．1 合 成 系统 流程二 甲醚合成系统流程简图如图 1。图 1 二 甲醚合 成 系统 流程 简 图1．2 二 甲醚合 成塔二 甲醚合成塔 为 固定床 立式反 应器 ，内置上 、中、下 3组冷却盘管 ，冷却盘管内的冷却介[收稿 日期 ]2011-08~9 [修稿 日期 ]2011-09—13[作者简介 ]陈天富(1964一 )，男 ，从 事甲醇 、二 甲醚生产技术管理 。质是 甲醇蒸气 ，在催化剂床层中甲醇蒸气与反应物料呈错 向流动，其作用是 调节合成塔 出 口温度 ，也调节催化剂床层温度 ，实际冷却量依反应热而定 ，它是一个与二甲醚产量相关 的函数。冷却盘管 内冷却介质的流量 由手操器控制调节 ，催化剂床层每层都有温度指示 。2 合成塔床层超温原 因分析2．1 合成塔 内部构件设计存在缺陷设计合成塔 内上 、中、下 3组冷却盘管主要集 中在塔的中部 ，这样的布局使得合成系统在化工投料 、负荷或参数调整时 ，合成塔床层温度较难控制 ，常常出现大幅波动 ，特别是催化剂上层反应热不易被移走 ，引起催化剂床层超温 ，严重时引发温度高联锁动作 ，造成装置停车。2．2 催化剂床层催化剂的装填高度偏高原设计催化剂床层催化剂的装填高度偏高 ，特别是上层催化剂装填高度偏高 ，离进 口气体分布器太近 ，使进入上层催化剂床层 的反应气体分布不均 ，在开车投料初期负荷较低时 ，容易出现偏流 ，从而引起催化剂床层局部出现飞温 ，催化剂床 层 上部 尤为 严重 ；另一 方 面 ，合 成塔 上 、中、下 3组冷却盘管对整个催化剂床层温度的调控能力有限，特别是上层产生的反应热不能被及时移走 ，这样在操作过程中稍有不慎就极易造成催化剂床层超温。2．3 合成 系统部分仪控调节系统设计不完善因合成系统部分仪控调节系统在设计上考虑不完善 ，使得操作人员在参数的控制上比较难以把握 ，过多地依靠感觉 ，致使控制参数不稳定且波动大 ，不能很好地实现快速 、精准的控制 ，这也是引起床层超温的一个主要原 因。比如 ：合成系统流程 中 (图 1)，阀 9原为截止大 阀，在装置运行时只能处于全开或全关状态 ，对冷却气量万方数据· 44· 中 氮 肥 第 2期起不到调节作用 ；阀 7和阀 8原为截止大阀 ，当合成塔进 口温度需要调节时 ，必须到现场手动凭经验操作 ；原设计没有阀 6和返 回管线。 、3 对策与措施针对引起二甲醚合成塔床层超温的原 因，利用 2006年 、2007年 、2008年 3次年度大修的机会 ，分批分次逐步有针对性地实施技术改造 ，改造取得了很好的效果 。改造后通过操作能有效地控制合成塔床层温度 ，提高了合成系统操作的稳定性 。2008年大修后装置开车连续运行至 2009年度大修停车 ，创造了同类装置长周期连续运行282d的纪录。3．1 修改操作工艺参数针对合成塔 内部构件设计存在缺陷的问题 ，在不能对现有合成塔进行改造 ，且也没办法进行改造的情况下 ，通过修改操作工艺参数进行床层温度控制 。(1)针对二 甲醚装置各种不同的生产负荷 ，在保障合成系统稳定运行和保持一定 甲醇转化率的条件下 ，制定 了各负荷下合成塔的最佳进 口温度指标 。(2)从空速对甲醇转化率的影响 (见表 1)可知 ：在二甲醚合成反应压力一定的情况下 ，空速在 0．5～1．5h～，空速对甲醇转化率没有明显的影响；当空速 >1．5h～，空速提高 ，甲醇转化率将大幅降低 。为了追求高的甲醇转化率 ，在合成反应中选择低空速操作 ，合成反应生成热不能及时从合成塔移走 ，容易造成合成塔 床层超温 ，因此不能为了追求高的甲醇转化率而单纯地采取降低空速的方法 ，可适当提高空速 ，选择合适 的空速及操作控制方法 。表 1 空速对 甲醇转化率 的影 响空速／h一 0．5 1．0 1．5 2．0 2．5甲醇转化率／％ 84．7 84．5 84．5 81．9 78．6(3) 甲醇气相催化脱水制二 甲醚的反应式如下 ：2CH3OH ：- "CH3OCH3+H20根据甲醇气相催化脱水合成二 甲醚的反应机理和催化剂特性 ，在合成塔工艺气进 口管线上配1根蒸汽保护管线 ，当催化剂床层 出现 超温时 ，通过加入部分中压蒸汽来抑制 甲醇转化生成二 甲醚的反应 ，减少反应的放热量来控制床层温度。3．2 调整床层催化剂装填高度在 2006年 100kt／a二 甲醚装置初次投料开车成功后 的停车整改期间，与设计人员一起 ，通过对 100kt／a二甲醚装置运行参数的分析，并结合 10kt／a二甲醚中试生产装置的数据 ，对原设计的 100kt／a二甲醚装置催化剂床层装填高度进行调整 ，特别是降低 了上层催化剂 的装填高度 ，避免 了因上层超温引起的中、下层出现飞温 ，取得了较好的效果 。3．3 对 合成塔 部 分仪 控 系统进 行 改造在 2007年大修期 间，对合成 系统部分仪控系统进行 了改造 ，同时对 主控室 DCS进行相应的技改组态 ，提高了合成系统操作的稳定性和安全性 ，大大减少 了合成塔床层超温次数。(1)针对合成塔 冷却盘管的工艺冷却气不好控制 、流量波动较大的问题 ，将截止阀 9与调节阀 1组合成流量分程控制 ，避免了在调节合成塔床层温度手操遥控 阀2、3、4时 ，造成人塔工艺气流量波动 ，导致 合成塔进 口温度 控制不稳定 ，进而影响床层温度 ，引起床层超温。(2)将 阀 7和阀 8由截止阀改成 手操遥控阀，并在 DCS上实现操作 与控制 ，较好地保证了合成塔进 口温度的稳定 。(3)在工艺冷却气 返 回管线 阀 5前 ，增加返 回管线和阀 6至工艺气进换热器前、阀 1后管线处 ，并将阀 5、阀6改为手操遥控 阀，以稳定调节合成塔进 口温度和催化剂床层温度。4 结 语通过对 100kt／a二 甲醚装置合成系统实施一系列技术改进 ，彻底解决 了二 甲醚合成塔催化剂床层超温问题 ，增加了装置生产运行的安全性与稳定性 ，特别是合成系统 的运行稳定性得到 了很好的保障，超温次数大幅度减少 ，更杜绝了因超温造成的装置停车，这表明采取的改进措施是行之有效的。[参考文献][1]应卫勇 ，曹 发 海 ，房 鼎业 ．碳一 化 工 主要 产 品 生产 技 术[M]．北京：化学工业 出版社 ，2004[2]张海涛 ，应 卫 勇 ，等． 甲醇 脱 水制 二 甲醚 固定 床反 应 器『J]．化工催化剂 及甲醇技术 ，2003 (01)

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