中华人民共和国化工行业标准

　　工业氢氧化钡

　　1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了工业氢氧化钡的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于工业氢氧化钡。该产品主要用于石油加工、精制动植物油、精细化工、日用化工及生产钡盐等。

　　分子式：Ba(OH)2•8H2O

　　相对分子质量：315.47(按1989年国际相对原子质量)

　　2 引用标准

　　 GB 190 危险货物包装标志

　　 GB／T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　 GB／T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　 GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　 GBl250 极限数值的表示方法和判定方法

　　 GB／T3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法

　　 GB／T 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法

　　 GB／T6678 化工产品采样总则

　　 GB／T6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　 GB 8946 塑料编织袋

　　 GB 8947 复合塑料编织袋

　　3 技术要求

　　3.1 外观：本品为白色结晶或结晶性粉末。

　　3.2 工业氢氧化钡应符合下表要求。
　　

　　

　　4 试验方法

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。

　　试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603规定制备。

　　4.1 氢氧化钡含量的测定

　　4.1.1 方法提要

　　样品加适量水溶解，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。

　　4.1.2 试剂和材料

　　4.1.2.1 盐酸(GB／T 622)标准滴定溶液：c(HCl)约lmol/L。

　　4.1.2.2 酚酞(GB／T 10729)指示液：10g/L；

　　4.1.2.3 无二氧化碳的水。

　　4.1.3 分析步骤

　　称取约3g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中。加50mL无二氧化碳的水溶解，加入2滴酚酞指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。保留此溶液(为溶液A)，用于碳酸钡含量的测定。

　　4.1.4 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氢氧化钡[Ba(OH)2•8H2O]含量X1按式(1)计算：

　　
　

　　式中：V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

　　 C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

　　 m——试料质量，g；

　　0.1577——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氢氧化钡[Ba(OH)2•8H2O]的质量。

　　4.1.5 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。

　　4.2 碳酸钡含量的测定

　　4.2.1 方法提要

　　在4.1.3条保留的溶液A中，加入溴酚蓝指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄，碳酸钡被中和完全。

　　4.2.2 试剂和材料

　　4.2.2.1 盐酸(GB／T 622)标准滴定溶液：c(HCl)约lmol/L；

　　4.2.2.2 溴酚蓝(HG／T 3—1224)指示液：0.4g／L。

　　4.2.3 仪器、设备

　　微量滴定管：分度值0.02mL。

　　4.2.4 分析步骤

　　在4.1.3条保留的溶液A中，加入10一12滴溴酚蓝指示液。用微量滴定管，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄，并维持30s不变即为终点。

　　4.2.5 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的碳酸钡(BaCO3)含量X2按式(2)计算：
　　式中：V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

　　 C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

　　 m——试料质量，g；

　　 0.098 7——与1.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)＝1.000mol／L)相当的以克表示的碳酸钡(BaCO3)的质量。

　　4.2.6 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

　　4.3 氯化物含量的测定

　　4.3.1 汞量法(仲裁法)

　　4.3.1.1 试剂和材料

　　同GB／T 3051第4条。

　　4.3.1.2 仪器、设备

　　同GB／T 305l第3条。

　　4.3.1.3 分析步骤

　　称取约5g试样(精确至0.01g)，置于锥形瓶中，加100mL水，加热溶解。冷却后，加4.5mLl+1硝酸溶液中和。加2—3滴溴酚蓝指示液；如果溶液呈黄色，滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，并过量2—6滴；如果溶液呈蓝色，滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2~6滴；加入lmI。二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]约为0.05mol/L}滴定至溶液由黄变为紫红色为终点。同时做空白试验。含汞废液按GB／T 3051附录D进行处理。

　　4.3.1.4 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X3按式(3)计算：

　

　　

　　式中：V——滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

　　 V0——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

　　 C——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

　　 m——试料质量，g；

　　 0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]＝1.000mol／L}相当的以克表示的氯(C1)的质量。

　　4.3.1.5 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。

　　4.3.2 比浊法

　　4.3.2.1 试剂和材料

　　4.3.2.1.1 硝酸(GB／T 626)溶液：l+2；

　　4.3.2.1.2 硝酸银(GB／T 670)溶液：17g／L；

　　4.3.2.1.3 糊精溶液：20g／L；

　　4.3.2.1.4 氯化物标准溶液：lmL含0.01mg氯。用移液管移取10mL按GB／T 602配制的氯化物标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。

　　4.3.2.2 分析步骤

　　称取1.00土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加25mL水和3mL硝酸溶液，加热溶解；冷却后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤；用移液管移取10mL此试验溶液，置于50mL比色管中，加入5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、lmL硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀；于暗处放置15min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

　　标准比浊溶液的制备：用移液管移取适量氯化物标准溶液(优等品2mL；一等品8mL；合格品12mL)，置于50mL比色管中，与试验溶液同时同样处理。

　　4.4 铁含量的测定

　　4.4.1 方法提要

　　同GB／T 3049第2条。

　　4.4.2 试剂和材料

　　同GB／T 3049第3条。

　　4.4.3 仪器、设备

　　同GB／T 3049第4条。

　　4.4.4 分析步骤

　　4.4.4.1 工作曲线的绘制

　　按GB／T 3049第5.3条规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

　　4.4.4.2 试验溶液的制备

　　称取约3g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加15mL水、20mL 1+1盐酸溶液、5滴硝酸，加热煮沸5min；冷却后，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　4.4.4.3 空白试验溶液的制备

　　除不加试样外，其他操作同4.4.4.2条。

　　4.4.4.4 测定

　　用移液管移取25mL试验溶液和相同体积的空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，按GB／T 3049第5.4条的规定，从“必要时加水至约60mL”开始进行操作。

　　4.4.4.5 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的铁(Fe)含量X4按式(4)计算：
　　

　　式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg；

　　 m0——根据测得的试剂空白溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg；

　　 m——试料质量，g。

　　4.4.4.6 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。

　　4.5 盐酸不溶物含量的测定

　　4.5.1 试剂和材料

　　4.5.1.1 盐酸(GB／T 622)。

　　4.5.1.2 硝酸银(GB／T 670)溶液：17g／L。

　　4.5.2 仪器、设备

　　坩埚式过滤器：滤板孔径5～15μm。

　　4.5.3 分析步骤

　　称取约5g试样(精确至0.01g)置于100mL烧杯中，加20mL水，7mL盐酸溶解；用已于105～110℃烘干至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)；于105—110℃烘干至恒重。

　　4.5.4 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X5按式(5)计算：
 

　　

　　式中：m2——残渣和坩埚式过滤器的质量，g；

　　 m2——坩埚式过滤器的质量，g；

　　 m——试料质量，g。

　　4.5.5 允许差

　　 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。

　　4.6 硫酸不沉淀物含量的测定

　　4.6.1 试剂和材料

　　4.6.1.1 盐酸(GB／T 622)；

　　4.6.1.2 硫酸(GB／T 625)溶液：1+15。

　　4.6.2 分析步骤

　　称取约2g试样(精确至0.01g)，置于250mL烧杯中，加100mL水、2mL盐酸溶解，煮沸；在不断搅拌下加入8mL预先温热的硫酸溶液，在水浴上加热30min，冷却后全部移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀；于过滤，弃去最初20mL滤液。用移液管移取50mL滤液，置于已于800℃灼烧至恒重的100mL蒸发皿中，加热蒸发至干。于800℃灼烧至恒重。

　　4.6.3 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的硫酸不沉淀物含量X6按式(6)计算：
 

　　

　　式中：m2——残渣和蒸发皿的质量，g；

　　 m1——蒸发皿的质量，g；

　　 m——试料质量，g。

　　4.6.4 允许差

　　 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

　　4.7 碘还原物含量的测定

　　4.7.1 试剂和材料

　　4.7.1.1 盐酸(GB／T 622)溶液：2+1；

　　4.7.1.2 碘(GB／T 675)溶液；c(1/2I2)约0.1mol／L；

　　4.7.1.3 硫代硫酸钠(GB／T 637)标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol儿；

　　4.7.1.4 淀粉指示液：10g／L。

　　4.7.2 分析步骤

　　 于250mL碘量瓶中，加入20mL盐酸溶液，用移液管加入10mL碘溶液，混匀；称取约4g试样(精确至0.01g)，加100mL水溶解后，全部转移到上述混合溶液中，盖好瓶盖，摇匀；迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时加入1—2mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点，同时做空白试验。

　　4.7.3 分析结果的表述

　　以质量百分数表示的碘还原物(以S计)含量X7按式(7)计算：

　　式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　 V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　 V——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　 m——试料质量，g；

　　 0.01603——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na2S2O3)＝1.000mol／L)相当的以克表示的硫(S)的质量。

　　4.7.4 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。

　　5 检验规则

　　5.1 工业氢氧化钡产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业氢氧化钡都符合本标准要求。每批出／—的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净重、等级、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及标准编号。

　　5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氢氧化钡产品进行验收。

　　5.3 每批产品不超过5t。

　　5.4 按照GB／T 6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装件的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

　　5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。

　　5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。

　　5.7 采用GB 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

　　6 标志、包装、运输、贮存

　　6.1 工业氢氧化钡包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、等级、批号或生产日期，以及GB 190规定的“有毒品”标志和本标准编号。

　　6.2 工业氢氧化钡产品采用塑料编织袋或复合塑料编织袋包装。外袋采用塑料编织袋(B型或C型)，经纬密度64根×64根／10cm，内袋为两层聚乙烯薄膜袋，袋厚不小于0.1mm；外袋采用复合塑料编织袋(B型或C型)，经纬密度64根×64根／10cm，涂膜厚度不小于0.05mm，内袋为一层聚乙烯薄膜袋，袋厚不小于0.1mm。内袋包装容积均应大于外袋。对每批包装材料都应抽样检验，其性能和检验方法应符合GB 8946、GB 8947的规定，每袋净重为25kg或50kg。

　　6.3 包装内袋采用双层扎口或封口，保证封口严密，外袋采用缝包机缝口，针距不大于10mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。

　　6.4 工业氢氧化钡产品在运输过程中应有遮盖物，注意避免可使产品变质或使包装损坏的物品混运。

　　6.5 工业氢氧化钡产品应贮存在通风干燥的仓库内。防止雨淋、避免可使产品变质或使包装损坏的物品混存。

　　附加说明：

　　本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。

　　本标准由化学工业部天津化工研究院归口。

　　本标准由化学工业部天津化工研究院、青岛红星化工集团自力化工厂、侯马新星化工厂负责起草。

　　本标准主要起草人黄家栩、范国强、刘育、柴红霞。

　　本标准参照采用日本工业标准JISK1417—61（88）《氢氧化钡》。