1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了杀螟松最高容许浓度及其监测检验方法。
　　本标准适用于生产和使用杀螟松的各类企业。
　　2 卫生要求
　　车间空气中杀螟松最高容许浓度为1mg/m³（皮）。
　　3 监测检验方法
　　采用气相色谱法，见附录A（补充件），或盐酸萘乙二胺比色法，见附录B（补充件）。
　　4 监督执行
　　各级卫生监督机构负责本标准的执行。
　　附录A
　　气相色谱法
　　（补充件）
　　A1 原理
　　用硅胶管采集空气中杀螟松，用丙酮解吸进样，经SE-30、QF-1混合柱分离，用火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
　　本法检测限为2.5×10^-4μg（进样1μL液体样品）。
　　A2 仪器
　　A2.1 硅胶管：用长70mm，内径8mm的玻璃管，其中装两段20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。
　　A2.2 采样泵，0～1L/min。
　　A2.3 微量注射器，1μL，10μL。
　　A2.4 具塞比色管，10mL。
　　A2.5 气相色谱仪，火焰光度检测器。
　　A3 试剂
　　A3.1 硅胶：20～40目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20～40目的硅胶于烧杯中，加1+1硫酸硝酸混合液至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360℃活化3h，取出放入干燥器中备用。
　　A3.2 丙酮。
　　A3.3 杀螟松。
　　A3.4 SE-30，色谱固定液。
　　A3.5 QF-1 色谱固定液。
　　A3.6 ChromosorbW AW-DMCS担体，80～100目。
　　A4 采样
　　在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵并垂直放置，以0.5L/min速度采集10～30L空气。
　　A5 分析步骤
　　A5.1 色谱分析
　　a.色谱柱：柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱；
　　b.SE-30：QF-1∶Chromosorb WAW-DMCS=3∶2∶100；
　　c.柱温：200℃；
　　d.汽化室温度：250℃；
　　e.检测室温度：250℃；
　　f.载气（氮气）：1.85kg/cm²。
　　A5.2 对照试验：同采样。将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
　　A5.3 样品处理：将采集后的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加入4mL丙酮，涡旋混合器上混合，浸泡3h。
　　A5.4 标准曲线的绘制：准确称取一定量的杀螟松标准品，用甲醇溶解定容成1mL相当于1.0mg杀螟松的贮备液，于冰箱内保存，临用前取贮备液，用丙酮稀释成0.25，0.50，1.0，2.5，5.0，10.0μg/mL的标准溶液。用微量注射器取1μL注入色谱仪中，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以杀螟松的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
　　A5.5 测定：取1μL丙酮解吸液进样，以保留时间定性，峰高定量。
　　A6 计算
　　X=（C₁+C₂）/V₀×4000……………………（A1）
　　式中：X——空气中杀螟松的浓度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分别为所取前段和后段硅胶丙酮解吸液中杀螟松的含量，μg；
　　V₀——标准状况下的样品体积，L。
　　A7 注意事项
　　A7.1 当杀螟松含量为0.25，0.50，1.0，5.0，10.0ng/μL时，其变异系数分别为6.9%，4.4%，1.1%，3.6%，4.4%。
　　A7.2 所采集的样品在常温下可保存5天，其回收率为98.9%～104.2%。
　　A7.3 以丙酮为解吸剂，其解吸效率为96.5%，采样效率可达100%。
　　A7.4 杀螟松的中间体和原料都不干扰测定。
　　附录B
　　盐酸萘乙二胺比色法
　　（补充件）
　　B1 原理
　　在酸性溶液中用三氯化钛将杀螟松还原成氨基化合物，再经重氮化合与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。
　　本法检测限为0.5μg/5mL。
　　B2 仪器
　　B2.1 多孔玻板吸收管。
　　B2.2 抽气机。
　　B2.3 流量计，0～1L/min。
　　B2.4 具塞比色管，10mL。
　　B2.5分光光度计，20mm比色杯。
　　B3 试刘
　　B3.1 吸收液：40%（V/V）乙醇溶液。
　　B3.2 三氯化钛，150g/L。
　　B3.3盐酸，c（HCL）=8mol/L。
　　B3.4 亚硝酸钠溶液，30g/L。
　　B3.5 氨基磺酸铵溶液，20g/L。
　　B3.6 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。
　　B3.7 标准溶液：称取适量杀螟松纯品，用无水乙醇溶液，稀释成1mL=1mg杀螟松的贮备液于冰箱内保存。临用前取适量贮备液，用乙醇（B3.1）稀释成1mL=10μg杀螟松的标准溶液。
　　B4 采样
　　串联两个各装5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.75L/min的速度抽取100L空气。
　　B5 分析步骤
　　B5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
　　B5.2 样品处理：将两个吸收管中的吸收液分别转移到两支比色管中，用吸收液（B3.1）分别洗涤吸收管，使总体积分别为5mL。
　　B5.3 标准曲线的绘制：
　　按表B1配制标准管。向标准管中各加0.05mL三氯化钛（B3.2）及0.2mL盐酸（B3.3），激烈振摇5min后，加0.1mL亚硝酸钠溶液（B3.4），振摇至无气泡，放置5min，加0.5mL氨基磺酸铵溶液（B3.5），激烈振摇后放置5min，加0.5mL盐酸萘乙二胺溶液（B3.6），30min后于波长550nm下用20mm比色杯比色，以杀螟松含量对吸光度作图绘制标准曲线。
　　
　　B5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由曲线查出杀螟松含量。
　　B6 计算
　　X=（C₁+C₂）/V₀……………………（B1）
　　式中：X——空气中杀螟松的浓度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分别为第1、第2吸收管中杀螟松的含量，μg；
　　V₀——标准状况下的样品体积，L。
　　B7 注意事项
　　B7.1 当杀螟松浓度为2，6，10μg/5mL时，变异系数分别为6.0%，2.2%，5.7%。
　　B7.2 三氯化钛溶液由紫红色变成褐色，并有白色沉淀，表明它被氧化，不能使用，此时只要向三氯化钛溶液中放入数粒锌粒，振摇后放置数分钟，经过滤后呈紫红色即可使用。
　　B7.3 本法的第一步反应须激烈振摇，如在规定的时间内显色不够明显，则需适当延长每步的反应时间。
　　B7.4 硝基化合物在150μg以下对本法测定无干扰。

　　附加说明：
　　本标准由中华人民共和国卫生部提出。
　　本标准由浙江医学科学院职业病防治研究所负责起草。
　　本标准主要起草人俞永旦。
　　本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。