13样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　13.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

　　13.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　13.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。

　　14分析步骤

　　14.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　14.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液和1ml盐酸，盖上表面皿，在室温下放置30min后，置电热板上缓缓加热消解，保持温度在120oC左右。至溶液残留0.5ml左右时取下稍冷，再加入2ml消化液，重复上述操作。然后，加10ml水，加热挥发至0.5ml左右。若还有不溶物，可加入1ml盐酸，再加热1min。用稀消化液定量转移入具塞比色管中，并加至25ml刻度，摇匀，供测定。若样品液中钼浓度超过测定范围，可用稀消化液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　14.3标准曲线的绘制：取5只具塞比色管，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50ml钼标准溶液，各加稀消化液至25.0ml，配成0.0、250、500、1000、1500g钼标准系列。参照仪器操作条件，将电感偶合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在202.03nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以发射光强度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。

　　14.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品发射光强度值减去空白对照发射光强度值后，由标准曲线得钼含量(μg)。

　　15计算

　　15.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

　　15.2按式（3）计算空气中钼的浓度：

　　式中：C－空气中钼的浓度，mg/m3；

　　m－测得样品溶液中钼的含量，μg；

　　Vo－标准采样体积，L。

　　15.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

　　16说明

　　16.1本法的检出限为0.17μg/ml；最低检出浓度为0.06mg/m3（以采集75L空气样品计）。测定范围为0.17~60μg/ml；相对标准偏差为2.8％～2.9％。

　　16.2本法的采样效率为96.4％～99.7％。

　　16.3200倍量的钨不干扰测定。

　　16.4本法可采用微波消解法。