9说明
9.1本法的检出限为0.2μg/ml;最低检出浓度为0.13mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.2~10μg/ml,相对标准偏差为1.7~2.8%。
9.2本法的平均采样效率为96.8%,平均回收率为95.7%。
9.3本法条件下,1000μg钨、硅、铅,100μg铁、铬、钒、钴不干扰测定。
9.4本法可采用微波消解法。
第二法等离子体发射光谱法
10原理
空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,用等离子体发射光谱仪在202.03nm波长下进行定量测定。
11仪器
11.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
11.2采样夹,滤料直径为40mm。
11.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
11.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
11.5烧杯,50ml。
11.6电热板或电砂浴。
11.7具塞比色管,25ml。
11.8电感偶合等离子体发射光谱仪。
仪器操作条件
发射波长:202.03nm;
入射功率:1150W;
雾化气流量:0.6L/min;
辅助气流量:1.0L/min;
冷却气流量:1.1L/min。
12试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
12.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
12.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
12.3盐酸,ρ20=1.18g/ml。
12.4消化液:100ml高氯酸加入400ml硝酸中。
12.5稀消化液:取50ml消化液用水稀释至1L。
12.6标准溶液:称取1.5000g三氧化钼,用少量50g/L氢氧化钠溶液溶解,用盐酸中和,再加20ml盐酸;用水定量转移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为2.0mg/ml标准贮备液。临用前,用水稀释成1.0mg/ml钼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。