一、                 填空题

1.色谱定量方法通常有 外标法 、 内标法 和 归一化法 ，职业危害因素检测常用的方法属于 外标法 。

2. 色谱分离主要是由 色谱柱 进行的。 

3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为 解吸效率 。

4. 色谱柱出口的气体须排放至 室外 或 通风处 。

5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有 溶剂解吸法 、 热解吸 、   直接进样  三种。

6.气相色谱固定相可分为 气液色谱固定相、气固色谱固定相 两类。

7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分 溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。 

8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

9.我国现有职业卫生检测标准中，采用气相色谱法检测的有害物质有：大部分的有机化合物及部分无机化合物。

二、                 选择题

1. 在色谱分析中，当载气中所含样品器的待测组分浓度高于样品该组分的浓度时出现（C）。

A.不出峰

B.正峰

C.倒峰

2.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。

A.没有变化

B. 变宽，

C.变窄

D.不成线性

3.下列说法正确的是（ABD）

A.工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的检测可以使用氢焰离子化检测器

B.工作场所空气中溴氰菊酯的气相色谱法检测所使用的解析液是正己烷

C.工作场所空气中乙酐的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是甲醇

D.工作场所空气中甲醇的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是水。

4.下列气相色谱仪的检测器中，不属于质量型检测器的是（  ACD）

A.热导池和氢焰离子化检测器；

B.火焰光度和氢焰离子化检测器；

C.热导池和电子捕获检测器；

D.火焰光度和电子捕获检测器。

三、                 简答题

1．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。

载气系统．进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和数据处理系统．

载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。

进样系统作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

色谱柱系统是色谱分析的心脏，组分分离的场所。

温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度

检测和数据处理系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。

2．在气相色谱中，如何选择固定液？

解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：

(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

3．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。

氢焰检测器为质量型检测器，具有灵敏度高、响应快、线性范围宽等优点，是目前最常用的检测器之一，但对在氢焰中不电离的无机化合物不能检测。

热导检测器为浓度型检测器，其特点为对任何气体均可产生响应，通用性好，线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。

电子捕获检测器为浓度型检测器，具灵敏度高、选择性好的特点。是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器。但对无电负性的物质如烷烃等几乎无响应

4．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？

色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。

常用的定量方法有以下几种

A．外标法:  色谱定量分析中较简易的方法。适合于进样量的重现性较好和操作条件较稳定的情况。

B．内标法：当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。

C．归一化法：适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。

5．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？

毛细管柱自加工困难，需购买成品柱，具有分离效能高、柱渗透性好、柱容量小、易实现气质联用，应用范围广等特点。

一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍, 在同样的柱前压下, 可使用更长的毛细管柱(如100米以上), 而载气的线速可保持不变。这就是毛细管柱高柱效的主要原因。

6.在进行气相色谱测定时，进样后不出峰，请说出可能的原因。

(1)电源断路; 

(2）记录器输入线接错;

(3）没有载气流; 

(4）汽化室温度太低，样品不能汽化;

(5）记录器失灵;

(6）注射器漏气或堵塞;

(7）进样口橡皮垫漏气;

(8）柱子连接松动;

(9）氢火焰检测器灭火;

(10）没有供给检测器电压.

7. 简述气相色谱固体吸附管的解吸效率怎样做？

答：取18支固体吸附剂管，分为3组，每组6支，分别加入三个剂量的待测物（标准溶液或标准气），加入量一般为在0.5、1、2倍容许浓度下，检测方法规定的采样体积采集的量。加入待测物若是标准溶液，则加入溶液的量应≦10µl。放置过夜，解吸并测定每支管的待测物量；同时做试剂空白和固体吸附管空白，计算前减去空白值。按下式计算解吸效率。

E  =  m ×100%  M 

式中：E-解吸效率，%；

m-测得的待测物量，mg；

M-加入的待测物量，mg。