4.5分析步骤
4.5.1对照试验:将装有10.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
4.5.2样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管3次,并从进气管将吸收液吹入刻度试管中,混匀,供测定。若吸收液中过氧化氢浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.3标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml过氧化氢标准溶液,各加4.0ml盐酸溶液和0.2ml钛试剂,配成0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0g过氧化氢标准系列。用水稀释至10ml,摇匀后,在410nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的过氧化氢的含量(g)绘制标准曲线。
4.5.4样品测定:用测定标准系列的操作直接测定样品溶液和空白对照溶液;样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线得过氧化氢的含量(g)。
4.6计算
4.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2按公式(4)计算空气中过氧化氢的浓度:
式中:C-空气中过氧化氢的浓度,mg/m3;
m-测得样品溶液中过氧化氢的含量,g;
Vo-标准采样体积,L。
4.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
4.7说明
4.7.1本法的检出限为1.2g/ml;最低检出浓度为0.8mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为1.2~40g/ml;平均相对标准偏差小于4.1%。
4.7.2本法的采样效率为100%。
4.7.3采样时,应注意观察吸收液颜色的变化。当吸收液开始变黄色,即可停止采样。
4.7.4操作四氯化钛时,要在通风柜中进行;操作尽量迅速。
4.7.5臭氧对本法有正干扰,低于3mg/m3的二氧化硫不干扰本法。