3.7说明
3.7.1本法的检出限为0.06g/ml;最低检出浓度为0.02mg/m3(以采集30L空气样品计)。测定范围为0.06~2g/ml,平均相对标准偏差为3.2%。
3.7.2本法的平均采样效率>90%;采样流量对测定结果有影响。
3.7.3亚硫酸钠在四氯汞钠溶液中的含量对显色影响很大。50ml四氯汞钠溶液中无水亚硫酸钠含量在0.05~0.07g之间,显色较稳定,灵敏度较高。
3.7.4显色温度对显色影响较大。应控制在30±1℃。
3.7.52.46=1.54´48/30,48为臭氧的分子量,30为甲醛的分子量;1.54为换算成中性碘化钾方法测定臭氧结果的系数。
3.7.6共存的氧化氮不干扰测定;若有甲醛共存时,可多串联1只吸收管以测定甲醛,由测定结果中减去。
4过氧化氢的四氯化钛分光光度法
4.1原理
空气中的过氧化氢用含钛吸收液吸收,反应生成黄色化合物,在410nm波长下测量吸光度,进行定量。
4.2仪器
4.2.1大型气泡吸收管。
4.2.2空气采样器,0~3L/min。
4.2.3刻度试管,10ml。
4.2.4分光光度计。
4.3试剂
实验用水为蒸馏水。
4.3.1硫酸,ρ20=1.84g/ml。
4.3.2盐酸,ρ20=1.18g/ml。
4.3.3盐酸溶液:100ml盐酸加入到900ml水中。
4.3.4钛试剂:在50ml容量瓶中,加入10ml盐酸溶液,称量后,加入约10g四氯化钛(含量为99%),再称量,用盐酸溶液稀释至刻度。由两次称量之差计算钛的含量;再用盐酸溶液稀释成1ml含50mg钛的溶液。
4.3.5吸收液:取20ml钛试剂,加入400ml盐酸溶液,用水稀释至1000ml,此溶液1ml含1mg钛。
4.3.6标准溶液:取10ml浓过氧化氢用水稀释至150ml。取出2.5ml此液于250ml锥形瓶中,加20ml硫酸溶液(1mol/L),用高锰酸钾溶液(0.2mol/L)滴定。根据高锰酸钾溶液的用量计算出过氧化氢的浓度。然后用刚煮沸放冷的水稀释成100g/ml过氧化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
在采样点,用1只装有10.0ml吸收液的大型气泡吸收管,以1L/min流量采集空气样品,直到吸收液呈现淡黄色为止。
采样后,封闭试管进出气口,立即置清洁的容器内运输和保存。样品应在12h内测定。