4.5分析步骤
4.5.1对照试验:将一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
4.5.2样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.3标准曲线的绘制:取4只具塞刻度试管,分别加入0.0、0.25、0.50、1.0ml氟标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.00、2.00g/ml氟标准系列。按照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至最佳测定条件,进样50l,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的氟浓度(g/ml)绘制标准曲线。
4.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氟的浓度(g/ml)。
4.6计算
4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2按式(3)计算空气中氟的浓度:
式中:C-空气中氟的浓度,mg/m3;
5-吸收液的体积,ml;
c-测得样品溶液中氟的浓度,g/ml;
Vo-标准状况下的采样体积,L。
4.7说明
4.7.1本法的检出限为0.05g/ml;最低检出浓度为0.017mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.05~2g/ml;相对标准偏差为3.0%~6.1%。
4.7.2本法的采样效率为94%~99%。
4.7.3本法可以同时测定空气中的HF、HCl和H2SO4。