3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样:在采样点,将装好2张浸渍滤纸的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
3.4.2长时间采样:在采样点,将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
3.4.3个体采样:在采样点,将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
3.5分析步骤
3.5.1对照试验:将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2样品处理:将采过样的滤纸放入塑料烧杯中,加入16ml盐酸溶液和2ml水;用玻璃棒将滤纸捣碎,放入1根铁芯塑料套搅拌子,于磁力搅拌器上搅拌3~5min,将滤纸打成浆状。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3工作曲线的绘制:取8只塑料烧杯,各放2张浸渍滤纸;分别加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml氟标准溶液和0.20、0.50、1.0ml标准贮备液,各加水至2.0ml,配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0g氟标准系列。然后按样品处理操作。处理后,向标准系列各杯加入1.3ml氨水溶液和2~3滴指示剂,在搅拌下用盐酸溶液和氨水溶液调节溶液呈蓝绿色。加5ml总离子强度缓冲液,插入氟电极及饱和甘汞电极,继续搅拌4~5min,停止后,测量溶液的电位(mV)值。再搅拌1~2min,停止后,再测量电位值(mv)。如此操作直至读数不变为止。每个浓度重复测定3次。在半对数坐标纸上,以mV均值(等距离坐标)对相应的氟含量(g,对数坐标)绘制标准曲线。
3.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品电位值减去空白对照的电位值后,由标准曲线得氟的含量(g)。
3.6计算
3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
3.6.2按式(2)计算空气中氟的浓度:
式中:C-空气中氟的浓度,mg/m3;
m-测得样品溶液中氟的含量,g/ml;
Vo-标准采样体积,L。
3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。