3.7说明
3.7.1本法的检出限为0.06g/ml;最低检出浓度为0.014mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.06~5.5g/ml;平均相对标准偏差为4.6%。
3.7.2本法的平均采样效率为96%。
3.7.3溶液的pH应控制在5~8之间。测定要在同一温度下进行。
3.7.4若分别测定氟化氢和氟化物时,采样时,前一张用玻璃纤维滤纸,用于采集氟化物,后一张用浸渍滤纸,用于采集氟化氢。
4氟化氢的离子色谱法
4.1原理
空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2仪器
4.2.1多孔玻板吸收管。
4.2.2空气采样器,流量0~1L/min。
4.2.3微孔滤膜,孔径0.2mm。
4.2.4过滤装置。
4.2.5具塞刻度试管,5ml。
4.2.6离子色谱仪。
仪器操作条件
色谱柱:IonpacAS4A阴离子色谱柱和IonpacAG4A阴离子保护柱,或同类型的柱;
流动相:吸收液;
流动相流量:1.5ml/min。
4.3试剂
实验用水为去离子水。
4.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100ml水中,置冰箱内备用。临用前,取出10ml,用水稀释至1L。
4.3.2标准溶液:称取0.2210g氟化钠(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。贮存在塑料瓶中。此溶液为100μg/ml标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0g/ml氟标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
在采样点,用一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min流量采集15min空气样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室温下样品可保存7d。