5.2.4 气相色谱仪,电子捕获检测器。
仪器操作条件
色 谱 柱:2m×3mm,OV-17:OV–210:Chromosorb WAW DMCS=2:5:100;
柱 温:200℃;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
5.3 试剂
5.3.1 吸收液:环己烷。
5.3.2 OV-17 和 OV-210,色谱固定液。
5.3.3 Chromosorb WAW DMCS:色谱担体,60~80目。
5.3.4 标准溶液:准确称取0.0500g 三氯苯胺,溶于吸收液中,定量转移入50ml 容量瓶中,并稀释至刻度,为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0mg/ml 三氯苯胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,将一只装有10.0ml 吸收液的冲击式吸收管,放置冰浴中,以3L/min 流量采集15min空气样品。
采样后,封闭吸收管的进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存,尽快测定。
5.5 分析步骤
5.5.1 对照试验:将装有吸收液的冲击式吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
5.5.2 样品处理:用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3 次,摇匀后供测定。若样品液中待测物浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.5.3 标准曲线的绘制:用吸收液稀释标准溶液成0.0、0.50、2.0、5.0和10.0μg/ml 三氯苯胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0ml,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以峰高或峰面积均值对三氯苯胺浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
5.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照样品液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得三氯苯胺的浓度(mg/ml)。
5.6 计算
5.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
5.6..2 按式(4)计算空气中三氯苯胺的浓度:
式中:C - 空气中三氯苯胺的浓度,mg/ m3;
10 - 吸收液的体积,ml;
c - 测得样品中三氯苯胺的浓度,mg/ml;
Vo - 标准采样体积,L。
5.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
5.7 说明
5.7.1 本法的检出限为0.01mg/ml;最低检出浓度为0.002mg/ m3 (以采集45L空气样品计)。测定范围为0.01~10mg/ml;相对标准偏差为3.7%~4.3%。
5.7.2 本法的平均采样效率为99.8%。
5.7.3 若采样点气温较高,有吸收液蒸发,采样后应补充至10ml。
5.7.4 若工作场所空气中三氯苯胺以气溶胶态存在时,可用玻璃纤维滤纸采样,环己烷洗脱后测定。
5.7.5 本法可用相应的毛细管色谱柱。
6 对硝基苯胺的紫外分光光度法
6.1 原理
空气中的蒸气态对硝基苯胺用硅胶管采集,乙醇解吸后,于372nm 波长下测定吸光度,进行定量。
6.2 仪器
6.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg 硅胶。
6.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。
6.2.3 具塞试管,5ml。
6.2.4 紫外分光光度计,石英比色杯。
6.3 试剂
6.3.1 乙醇,(95%)。
6.3.2 标准溶液:准确称取0.1000g 对硝基苯胺,溶于乙醇,定量转移入25ml 容量瓶中,加乙醇至刻度,此溶液为4.0mg/ml 标准贮备液。临用前再稀释成10.0mg/ml 对硝基苯胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。