3.6 计算
3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:Vo -标准采样体积,L;
V - 采样体积,L;
t - 采样点的温度,℃;
P - 采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中苯胺、N-甲基苯胺、N,N- 二甲基苯胺或苄基氰的浓度:
式中:C - 空气中待测物的浓度,mg/ m3;
c1,c2 - 测得前后段硅胶或活性碳解吸液中待测物的浓度,mg/ml;
v - 解吸液的体积,ml;
Vo - 标准采样体积,L;
D - 解吸效率,%。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
3.7 说明
3.7.1 本法的检出限:苯胺为1.0μg/ml,N - 甲基苯胺为0.12μg/ml,N , N - 二甲基苯胺为0.8μg/ml,苄基氰为0.44μg/ml;最低检出浓度:苯胺为0.3mg/m3,N - 甲基苯胺为0.04 mg/ m3,N,N - 二甲基苯胺为0.03 mg/m3,苄基氰为1.3 mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围:苯胺为1.0~500μg/ml、N-甲基苯胺为0.12~500μg/ml,N,N - 二甲基苯胺为0.8~500μg/ml,苄基氰为0.44~200μg/ml。相对标准偏差均<5%。
3.7.2 200mg 硅胶的穿透容量:苯胺为10mg、N - 甲基苯胺为1.2mg,N,N – 二甲基苯胺为3.15mg。本法的平均解吸效率均>95%。每批硅胶管或活性碳管应测定解吸效率。
3.7.3 本法只适用于蒸气态的芳香族胺的测定;若空气中存在气溶胶态的芳香族胺时,应增加玻璃纤维滤纸采样,用解吸液洗脱后,同本法测定。
3.7.4 本法可使用相应的毛细管色谱柱。
4 苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法
4.1 原理
空气中的苯胺和对硝基苯胺用硅胶管采集,甲醇解吸后进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg 硅胶。
4.2.2 空气采样器,流量 0~500ml /min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。
4.2.4 微量注射器,10mL。
4.2.5 高效液相色谱仪,紫外光检测器。
仪器操作条件
色谱柱:25cm×4.6mm ODS;
波 长:250nm;
柱 温:室温;
流动相:甲醇;
流 量:0.7ml/min。