7、分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品空白对照。
7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200°C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中,稀释至10.0ml,摇匀,供测定。若样品液中铜浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3工作曲线的绘制:取6只烧杯,各加1张微孔滤膜,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml铜标准溶液,加入5ml消化液,然后同样品处理,定容至10.0ml,配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml铜浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在324.7nm波长下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度分别测定3次,以吸光度均值对铜浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得铜浓度(μg/ml)。
8、计算
8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式(2)计算空气中铜的浓度:
式中:C-空气中铜的浓度,mg/m3;
c-测得样品溶液中铜的浓度,μg/ml;
10-样品溶液的体积,ml;
Vo-标准采样体积,L。
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9、说明
9.1本法的检出限为0.01μg/ml;最低检出浓度为0.001mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.01~5μg/ml,平均相对标准偏差为1.2%。
9.2本法的采样效率为96.4%~98.7%。平均消解回收率为99.2%。
9.3当溶液中Cu2+浓度为2.0μg/ml时,1000μgCo2+、Fe3+、Zn2+、Mg2+、Cd2+等不产生干扰。