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工作场所空气中炸药类化合物的测定方法

标 准 号: GBZ/T 160.80-2004
替代情况: 替代 GB 16236-1996部分
发布单位: 中华人民共和国卫生部
起草单位: 兵器工业卫生研究所、陕西省疾病预防控制中心
发布日期: 2004-05-21
实施日期: 2004-12-01
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更新日期: 2010年04月23日
     言
 
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中炸药类化合物 [包括黑索金(三次甲基二硝基胺,Cyclonite,RDX)、硝化甘油(Nitroglycerine)、硝基胍(Nitroguanidine)和奥克托今(环四亚甲基四硝胺,Cyclotetramethylenetetranitramine,Octogen,HMX)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB 16236-1996附录A。
本标准首次发布于1996年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:兵器工业卫生研究所、陕西省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:夏宝清和徐方礼等。
GBZ/T 160.80-2004
 
工作场所空气中
炸药类化合物的测定方法
 
1  范围
本标准规定了监测工作场所空气中炸药类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中炸药类化合物浓度的测定。
 
2  规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159  工作场所空气中有害物质监测的采样规范
 
 
3  硝化甘油的溶剂解吸-气相色谱法
 
3.1  原理
空气中的硝化甘油用GDX–103管采集,无水乙醇解吸后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
 
3.2  仪器
3.2.1 GDX–103管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg  GDX–103。
3.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min,防爆型。
3.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。
3.2.4 微量注射器,10ml
3.2.5 气相色谱仪,63Ni电子捕获检测器。
仪器操作条件
色 谱 柱:1.5m×3mm,OV-17: Chromosorb WAW DMCS = 1.5:100;
      温:155℃;
汽化室温度:200℃;
检测室温度:200℃;
载气(氮气)流量:60ml/min。
 
3.3  试剂
3.3.1 GDX–103,40~60目:将一定量的GDX–103 置具塞锥形瓶中,用无水乙醇浸泡30min,期间振摇数次;过滤。重复操作至经测定滤液中无干扰杂峰为止;于105℃干燥25min,装在瓶中密封备用。
3.3.2 无水乙醇。
3.3.3 OV-17,色谱固定液。
3.3.4 Chromosorb WAW DMCS,60~80目。
3.3.5 标准溶液:于25ml 容量瓶中,加少量无水乙醇,准确称量后,用干燥的吸管通过保护的水层,吸取一定量的硝化甘油,擦去吸管外面的水,先弃去2 滴硝化甘油,再向容量瓶中加入2~3 滴,再准确称量,加无水乙醇至刻度,由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用无水乙醇稀释成100.0mg/ml 硝化甘油标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
 
3.4  样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,打开GDX–103管两端,以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
采样后,封闭GDX–103管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
 
3.5  分析步骤
3.5.1 对照试验:将GDX–103 管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理:将采过样的前后段GDX-103 分别倒入溶剂解吸瓶中,加入1.0ml 无水乙醇,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用无水乙醇稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制:用无水乙醇稀释标准溶液成0.0、1.0、2.50、5.0、10.0和20.0mg/ml 标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0l,测定标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对硝化甘油浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得硝化甘油的浓度(mg/ml)。
 
3.6  计算
3.6.1 按式(1)

将采样体积换算成标准采样体积:

                       293            P

          Vo = V × ————— × —————  …… (1

273 + t         101.3 

式中 :Vo - 标准采样体积,L

V - 采样体积,L

t - 采样点的温度,℃;

P -采样点的大气压,kPa

3.6.2按式(2)计算空气中硝化甘油的浓度:

c1 + c2v

      C = ―――――― …… (2

              Vo D

式中:C - 空气中硝化甘油的浓度,mg/ m3

c1, c2- 测得前后段解吸液中硝化甘油的浓度,mg /ml

v - 解吸液的体积,ml

Vo - 标准采样体积,L

D - 解吸效率,%。
3.7  说明
3.7.1 本法的检出限为0.1mg/ml,最低检出浓度为0.033mg/ m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.1~20mg/ml;相对标准偏差为2.7%~5.8%。
3.7.2 100mgGDX-103的穿透容量>0.6mg。解吸效率为96.6%~104.2%。每批GDX-103应测定解吸效率。
3.7.3 本法可采用相应的毛细管色谱柱。
3.7.4 硝化甘油是烈性炸药,应用防爆的空气采样器。配制标准溶液时要严格按照防爆操作。

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