3.3.3量程校准气
3.3.3.1一氧化碳校准气:CO/N2标准气(50mg/m3),储存于铝合金瓶内,不确定度<2%。
3.3.3.2二氧化碳校准气:CO2/N2标准气(0.5%),贮存于铝合金瓶内,不确定度<2%。临用前,用二氧化碳零点校准气稀释成所需浓度的标准气体。
3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
用双联橡皮球将现场空气样品打入采气袋中,放掉后,再打入现场空气,如此重复5~6次;然后,将空气样品打满采气袋,密封进气口,带回实验室测定。
3.5分析步骤
3.5.1实验室测定:按仪器操作说明,将不分光红外线分析仪调节至最佳测定状态。将采气袋中的样品空气通过干燥管进入仪器的气室,待读数稳定后,读取一氧化碳或二氧化碳的浓度。
3.5.2现场测定:将不分光红外线分析仪带至采样点。按仪器操作说明,将不分光红外线分析仪调节至最佳测定状态。直接将空气样品采入仪器内测定,待读数稳定后,读取一氧化碳或二氧化碳的浓度。
3.6计算
3.6.1空气中一氧化碳或二氧化碳浓度由仪器直接读取,通常不再进行计算。
3.6.2时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7说明
3.7.1本法的检出限:一氧化碳为0.1mg/m3,二氧化碳为0.001%;测定范围:一氧化碳为0.1~50mg/m3,二氧化碳为0.001%~0.5%。若浓度超过测定范围,应选择较大量程进行测定。
3.7.2本法的精密度和准确度取决于量程校准气的不确定度和仪器稳定性误差。
3.7.3由于空气中的水分对测定有干扰,在测定样品时,应将样品空气先通过变色硅胶管,除去水分。一氧化碳的特征吸收峰为4.65μm,二氧化碳为4.3μm,甲烷为3.3μm,因此,甲烷不干扰本法的测定。
3.7.4应使用经指定的有关机构认定的不分光红外线分析仪。
4一氧化碳的直接进样-气相色谱法
4.1原理
空气中的一氧化碳用注射器采集,直接进样。一氧化碳在氢气中经分子筛与碳多孔小球串联柱分离,通过镍催化剂转化为甲烷,用氢焰离子化检测器检测;以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2仪器
4.2.1注射器,100ml,2ml。
4.2.2气相色谱仪,氢焰离子化检测器,带一氧化碳镍催化剂转化炉。
仪器操作条件
色谱柱:1.2m×3mm5A或13X分子筛,放在前;0.8m×3mm柱内装碳多孔小球;两柱串联。
柱温:60℃;
汽化室温度:130℃;
检测室温度:130℃;
转化炉温度:380℃;
载气(氢气)流量:55ml/min;
氮气流量:130ml/min。