污水综合排放标准【作废】

　　式中：L_负——工业污水污染物最高允许排放负荷，kg/t（产品）；
　　C——某污染物最高允许排放浓度，mg/L；
　　Q——某工业的最高允许排水量，m³/t（产品）。
　　附录C
　　（标准的附录）
　　某污染物最高允许年排放总量的计算：
　　

　　式中：L_总——某污染物最高允许年排放量，t/a；
　　L_负——某污染物最高允许年排放负荷，kg/t（产品）
　　Y——核定的产品年产量，t（产品）/a。
　　附录D
　　（标准的附录）
　　D1 彩色的显影剂总量的测定——169成色剂法
　　洗片的综合废水中存在的彩色显影剂很难检测出来，国内外介绍的方法一般都仅适用于显影水洗水中的显影剂检测。本方法可以快速地测出综合废水中的彩色显影剂。当废水中同时存在多种彩色显影剂时，用此法测出的量是多种彩色显影剂的总量。
　　D1.1 原理
　　电影洗片废水中的彩色显影剂可被氧化剂氧化，其氧化物在碱性溶液中遇到水溶性成色剂时，立即偶合形成染料。不同结构的显影剂（TSS，CD-2，CD-3）与169成色剂偶合成染料时，其最大吸收的光谱波长均在550nm处，并在0～10mg/L范围内符合比耳定律。
　　以TSS为例，反应如下：
　　

　　D1.2 仪器及设备
　　721型或类似型号分光光度计及1cm比色槽
　　50mL、100mL及1000mL的容量瓶
　　D1.3 试剂
　　D1.3.1 0.5%成色剂：称取0.5g169成色剂置于有100mL蒸馏水的烧杯中.在搅拌下，加入1～2粒氢氧化钠,使其完全溶解。
　　D1.3.2 混合氧化剂溶液：将CuSO₄·5H₂O0.5g，Na₂CO₃5.0g，NaNO₂5.0g以及NH₄Cl5.0g依次溶解于100mL，蒸馏水中。
　　D1.3.3 标准溶液：精确称取照相级的彩色显影剂（生产中使用最多的一种）100mg，溶解于少量蒸馏水中。其已溶入100mgNa₂SO₃作保护剂，移入1L容量瓶中，并加蒸馏水至刻度。此标准溶液相当0.1mg/mL，必须在使用前配制。
　　D1.4 步骤
　　D1.4.1 标准曲线的制作
　　在6个50mL容量瓶中，分别加入以下不同量的显影剂标准液。
　　

　　以上6个容量瓶中皆加入1mL成色剂溶液，并用蒸馏水加至刻度。分别加入1mL混合氧化剂溶液，摇匀。在5min内在分光光度计550nm处测定其不同试样染料的光密度（以编号0为零），绘制不同显影剂含量的相应光密度曲线。横坐标为2，4，6，8，10mg/L。
　　D1.4.2 水样的测定
　　取2份水样（一般为20mL）分别置于两个50mL的容量瓶中。一个为测定水样，另一个为空白试验。在前者测定水样中加1mL成色剂溶液。然后分别在两个瓶中加蒸馏水至刻度，其他步骤同标准曲线的制作。以空白液为零，测出水样的光密度，在标准的曲线中查出相应的浓度。
　　D1.5 计算
　　从标准曲线中查出的浓度×50/a=废水中彩色显影剂的总量（mg/L）………………（D1）
　　式中：a——为废水取样的mL数。
　　D1.6 注意事项
　　D1.6.1 生成的品红染料在8min之内光密度是稳定的，故宜在染料生成后5min之内测定。
　　D1.6.2 本方法不包括黑白显影剂。
　　D2 显影剂及其氧化物总量的测定方法
　　电影洗印废水中存在不同量的赤血盐漂白液，将排放的显影剂部分或全部氧化，因此废水中一种情况是存在显影剂及其氧化物，另一种情况是只存在大量的氧化物而无显影剂。本方法测出的结果在第一种情况下是废水中显影剂及氧化物的总量，在第二种情况下是废水中原有显影剂氧化物的含量。
　　D2.1 原理
　　通常使用的显影剂，大都具有对苯二酚、对氨基酚、对苯二胺类的结构。经氧化水解后都能得到对苯二醌。利用溴或氯溴将显影剂氧化成显影剂氧化物，再用碘量法进行碘-淀粉比色法测定。
　　以米吐尔为例：
　　

　　醌是较强的氧化剂。在酸性溶液中，碘离子定量还原对苯二醌为对苯二酚。所释出的当量碘，可用淀粉发生蓝色进行比色测定。
　　

　　D2.2 仪器和设备
　　721或类似型号分光光度计及2cm比色槽，恒温水浴锅，50mL容量瓶，2mL、5mL及10mL刻度吸管。
　　D2.3 试剂
　　D2.3.1 0.1N溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.8g溴酸钾和4.0g溴化钾，用蒸馏水稀释至1L。
　　D2.3.2 1：1磷酸：磷酸加一倍蒸馏水。
　　D2.3.3 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠，溶于100mL蒸馏水中。
　　D2.3.4 20%溴化钾溶液：称取20g溴化钾，溶于100mL蒸馏水中。
　　D2.3.5 5%苯酚溶液：取苯酚5mL，溶解于100mL蒸馏水中。。
　　D2.3.6 5%碘化钾溶液：称取5g碘化钾，溶于100mL蒸馏水中。（用时配制，放暗处）
　　D2.3.7 0.2%淀粉溶液：称1g可溶性淀粉，加少量水搅匀，注入沸腾的500mL水中，继续煮沸5min。夏季可加水杨酸0.2g。
　　D2.3.8 配制标准液：准确称取对苯二酚（分子量为110.11g）0.276g，如果是照相级米吐尔（分子量为344.40g）可称取0.861g，照相级TSS（分子量为262.33g）可称取0.656g，（或根据使用药品的分子量及纯度另行计算），溶于25mL的6N HCL中，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度。此溶液浓度为0.0100M。
　　D2.4 步骤
　　D2.4.1 标准曲线的制作
　　D2.4.1.1 取标准液25mL，加蒸馏水稀释至1000mL，此液浓度为0.00025M，即每毫升含对苯二酚0.25μmol（甲液）。
　　D2.4.1.2 取甲液25mL用蒸馏水稀释至250mL，此溶液浓度为0.000025M，即每毫升含对苯二酚0.25 μmol（乙液）。
　　D2.4.1.3 取6个50mL容量瓶，分别加入标准稀释液（乙液）0；0.1；0.2；0.3；0.4；0.5 μmol对苯二酚（即4.0；8.0；12.0；16.0；20.0mL乙液），加入适量蒸馏水，使各容量瓶中大约为20mL溶液。
　　D2.4.1.4 用刻度吸管加入1：1磷酸2mL。
　　D2.4.1.5 用吸管取饱和氯化钠溶液5mL。
　　D2.4.1.6 用吸管取0.1N溴酸钾-溴化钾溶液2mL，尽可能不要沾在瓶壁上。用极少量的水冲洗瓶壁并摇匀。溶液应是氯溴的浅黄色。放入35℃恒温水浴锅内，放置15min。
　　D2.4.1.7 吸取20%溴化钾溶液2mL，沿瓶壁周围加入容量瓶中。摇匀后放在35℃水浴锅中5～10min。
　　D2.4.1.8 用滴管快速加入5%苯酚溶液1mL，立即摇匀，使溴的颜色退去。（如慢慢加入则易生成白色沉淀，无法比色）。
　　D2.4.1.9 降温：放自来水中降温3min。
　　D2.4.1.10 用吸管加入新配制的5%碘化钾溶液2mL，冲洗瓶壁；放入暗柜5min。
　　D2.4.1.11 吸取0.2%淀粉指标剂10mL，加入容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，加盖摇匀后，放暗柜中20min。
　　D2.4.1.12 将发色试液分别放入2cm比色槽中，在分光光度计570nm处，以试剂空白为零，分别测出5个溶液的光密度，并绘制出标准曲线。横坐标为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μmo/50mL。
　　D2.4.2 水样的测定
　　取水样适量（约1～10mL）放入50mL容量瓶中，并加蒸馏水至20mL左右，于另一个50mL容量瓶中加20mL蒸馏水作试剂空白。以下按步骤D2.4.1.11 ～D2.4.1.12进行，测出水样的光密度，在曲线上查出50mL中所含微克分子数。
　　D2.4.3需排除干扰的水样测定
　　当水样中含有六价铬离子而影响测定时，可用NaNO₂将Cr⁶⁺还原成Cr³⁺，用过量的尿素去除多余的NaNO₂对本实验的干扰，即可达到消除铬干扰的目的。
　　准确取适量的水样（约1～10mL），放入50mL容量瓶中，加入蒸馏水至20mL左右，加入1：1磷酸2mL，再加入3滴10％NaNO₂，充分振荡，放入35℃恒温水浴中15min。再加入20％尿素2mL，充分振荡，放入35℃水浴锅中10min。以下操作按步骤D2.4.1.5～D2.4.1.12进行，测出光密度，在曲线上查出50mL中所含微克分子数。