5.6消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.7混合酸:将100ml硫酸缓缓加入500ml水中,冷却后,加300ml磷酸,用水稀释至1000ml。
5.8氯化亚锡溶液,5g/L:称取0.5g氯化亚锡,溶于100ml6mol/L盐酸溶液中。
5.9硫氰酸钾溶液,250g/L。
5.10三氯化钛溶液,15g/L:用3mol/L盐酸溶液将三氯化钛稀释10倍。临用前配制。
5.11标准溶液:称取0.1736g钨酸钠(Na2WO4•H2O),溶于水中,并定量转移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml钨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
7分析步骤
7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加2ml消化液,在电热板上消化至溶液呈淡棕色。取下稍冷,加入20ml混合酸;继续加热至冒白烟,溶液无色透明为止。取下放冷。用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。摇匀,取10.0ml样品溶液于具塞比色管中,供测定。若样品液中钨浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3工作曲线的绘制:在6只烧杯中,分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml钨标准溶液,各加水至1.0ml,配成0.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0g钨标准系列。然后,各加入1张微孔滤膜,按样品处理后,取10.0ml样品溶液于具塞比色管中;向各标准管加5ml氯化亚锡溶液,2ml硫氰酸钾溶液,再加0.5ml三氯化钛溶液,摇匀。于400nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钨含量(μg)绘制标准曲线。
7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得钨的含量(μg)。